[发明专利]多孔硅水凝胶互穿网络(IPN)膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010273254.2 申请日: 2010-09-03
公开(公告)号: CN101942198A 公开(公告)日: 2011-01-12
发明(设计)人: 胡祖明;汤琦;于俊荣;陈蕾;诸静 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08L83/04 分类号: C08L83/04;C08L33/14;C08F220/28;C08F2/44;C08K9/02;C08K3/26;C08J3/075;C08J5/18;C08J9/26;A61L27/26;A61L27/56;A61L27/52;A61K47/34
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种多孔硅水凝胶互穿网络(IPN)膜的制备方法,包括:(1)将聚乙二醇分别溶于CaCl2和Na2CO3溶液中,在其中一溶液中加入十二烷基硫酸钠,之后加入另一溶液;(2)在铝锆偶联剂水溶液中加入CaCO3微球粉末;(3)将聚二甲基硅氧烷、正硅酸四乙酯和辛酸亚锡溶于异丙醇,加入CaCO3模板颗粒,得PDMS第一网络膜;(4)在甲基丙烯酸-β-羟乙酯、偶氮二异丁腈和N,N’-二亚甲基双丙烯酰胺混合液中加入异丙醇;浸入第一网络膜,得到PDMS/PHEMA IPN;(5)浸于稀盐酸中,超声振荡,即得。本发明简单,适合于工业化生产;所得IPN膜具有相互贯通的多孔结构,保水性好,载药能力强。
搜索关键词: 多孔 凝胶 网络 ipn 制备 方法
【主权项】:
一种多孔硅水凝胶互穿网络IPN膜的制备方法,包括:(1)将聚乙二醇PEG溶于CaCl2溶液中,记为溶液A;聚乙二醇PEG溶于Na2CO3溶液中,记为溶液B;在所述溶液B中加入十二烷基硫酸钠SDS混合,之后加入所述溶液A,搅拌1‑2min并在20‑30℃静置陈化,即得CaCO3微球沉淀,水洗沉淀4‑6次,干燥;所述PEG与SDS的质量比为0.1‑0.4;(2)配制铝锆偶联剂水溶液,然后加入上述干燥后的CaCO3微球粉末;经超声振荡后,升温至40‑60℃并继续恒温搅拌1‑2h;过滤、干燥、研磨即得到经表面改性的CaCO3模板颗粒;(3)将聚二甲基硅氧烷PDMS、正硅酸四乙酯TEOS和辛酸亚锡溶于异丙醇,加入步骤(2)所得的CaCO3颗粒,并搅拌记为混合物C;将培养皿装水至1/2‑2/3处,将混合物C缓慢倾倒于水面上并将培养皿密封,室温条件下反应2‑3天得到PDMS第一网络膜,采用索氏抽提法用正己烷除去未反应的PDMS预聚物单体,然后在40‑60℃真空烘箱内干燥;所述TEOS与PDMS预聚物的质量比为0.05‑0.2;所述辛酸亚锡与PDMS预聚物的质量比为0.01‑0.05;所述异丙醇与PDMS的质量比为0.4‑0.8;所述CaCO3颗粒与PDMS的质量比为0.05‑0.2;(4)在甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯HEMA、偶氮二异丁腈AIBN和N,N’‑二亚甲基双丙烯酰胺MBAA混合液中加入异丙醇配成溶液D;将步骤(3)干燥后的PDMS第一网络膜浸于溶液D中,待溶胀达到平衡后,于60‑90℃真空条件下反应2‑5h,再升温至90‑100℃保持1‑3h,得到PDMS/PHEMA IPN;所述HEMA与异丙醇的质量比为0.2‑0.6;所述AIBN与MBAA的浓度分别为HEMA单体的0.1‑0.3mol%及0.2‑0.5mol%;(5)将上述PDMS/PHEMA IPN浸于稀盐酸中,室温条件下超声振荡并用洗涤,得到多孔IPN。
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