[发明专利]2-氯-3-氰基吡啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种如式(I)所示的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法，所述的合成方法包括：使式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和式(IV)所示的取代酰胺在有机溶剂中反应制得Vilsmeier试剂；然后加入式(II)所示的N-氧-3-氰基吡啶，控制温度在60～160℃充分反应，所得反应液蒸除溶剂后，趁热加水，搅拌冷却至室温，有大量固体析出，过滤，固体水洗，烘干后即得所述的2-氯-3-氰基吡啶。该工艺先制得环境友好的新型Vilsmeier试剂，然后以Vilsmeier试剂为氯化试剂进行氯代反应合成目标产物，具有安全、三废少、能耗小、产物收率高、纯度好，成本低等优点，适于工业化生产。

主权项

1.一种如式(I)所示的2-氯-3-氰基吡啶的合成方法，所述的合成方法包括：先使式(III)所示的双(三氯甲基)碳酸酯和式(IV)所示的取代酰胺在有机溶剂中反应制得Vilsmeier试剂；然后加入式(II)所示的N-氧-3-氰基吡啶，控制温度在60～160℃充分反应，所得反应液蒸除溶剂后，趁热加水，搅拌冷却至室温，有大量固体析出，过滤，固体水洗，烘干后即得所述的2-氯-3-氰基吡啶；所述的原料N-氧-3-氰基吡啶∶双(三氯甲基)碳酸酯∶取代酰胺的投料物质的量比为1.0∶0.32～1.0∶0.2～3.6；式(IV)中，R¹、R²各自独立选自C1～C4的烷基、C3～C6的环烷基、芳基、取代芳基、含有1～2个选自N、O或S杂原子的杂环基或取代杂环基，所述的取代芳基或取代杂环基被下列任意1～3个取代基取代：C1～C4的烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基；或者R¹、R²形成含有1～2个选自N、O或S杂原子的3～6元的饱和杂环或者不饱和杂环，所述3～6元的饱和杂环或者不饱和杂环的环上无其它取代基或者还被下列任意1～3个取代基取代：C1～C4的烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、硝基。