[发明专利]一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法

摘要

本发明涉及一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其主要技术特征是先将亚硝酸钠、硝酸钾混合盐试样溶液加热到一定温度、在适度酸度下用高锰酸钾标准溶液滴定，利用亚硝酸钠与高锰酸钾标准溶液的定量反应，计算试样溶液中亚硝酸钠的含量；再将试样溶液酸化，加入过量硫酸亚铁铵标准溶液，加热至沸腾并保持2～4分钟，冷却至常温后依次加入水、磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液滴定，得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，同时做空白试验，得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，从而计算出试样溶液中硝酸钾的含量。该方法可检测分析盐浴成分的变化情况，避免盐浴成分产生“老化”现象，具有方法简单，快捷，成本低，准确度高等特点。

主权项

1.一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法，其特征在于它通过以下步骤实现：a、试样溶液制备：称取一定量研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均匀试样置于烧杯中，溶解稀释至容量瓶中，干过滤，弃去起始溶液；b、计算试样溶液中亚硝酸钠含量：在高锰酸钾标准溶液中加入H₂SO₄（1+1）溶液并摇匀，使高锰酸钾标准溶液呈酸性，同时加热高锰酸钾标准溶液；用试样溶液滴定定量的五分之一高锰酸钾标准溶液，直至溶液红色消失为终点，由高锰酸钾标准溶液与试样溶液中亚硝酸钠反应的等量关系，计算试样溶液中亚硝酸钠的含量；亚硝酸钠的质量分数按下式计算：X（NaNO₂%）=式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；V —消耗试样溶液体积，ml；m—试样的质量，g；34.50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一，g /mol；c、试样溶液酸化：在反应完的试样溶液中加入一定量浓硫酸，将试样溶液酸化；d、计算试样溶液中硝酸钾含量：将经过酸化的试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，持续加热并保持一定时间，取下，冷却至常温，依次加入水、按1：1比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₁，同时做空白试验；空白试验：以水取代试样溶液置于锥形瓶中，加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液，摇匀，加入浓硫酸，持续加热并保持一定时间，取下，冷却至常温，依次加入水、按1：1比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液，用高锰酸钾标准溶液进行滴定，直至溶液变为紫红色为终点，得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积V₀；硝酸钾的质量分数按下式计算：X（KNO₃%）=式中：c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；V₀—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V₁—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml；V— 测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积；ml；m— 试样的质量，g；33.70—硝酸钾摩尔质量的三分之一，g/mol；1.4653—硝酸钾与亚硝酸钠的摩尔质量比；NaNO₂(%)—混合盐中亚硝酸钠的质量分数。