[发明专利]一种trans-乙烯基环丙烷向cis-乙烯基环丙烷转化的方法无效
| 申请号： | 201010278811.X | 申请日： | 2010-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN101948364A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 李燕;张前;倪志坤;刘群 | 申请（专利权）人： | 东北师范大学 |
| 主分类号： | C07B35/08 | 分类号： | C07B35/08;C07C235/82;C07C231/16 |
| 代理公司： | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人： | 刘延军;李荣武 |
| 地址： | 130024 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成化学的技术领域，涉及一种trans-乙烯基环丙烷向cis-乙烯基环丙烷转化的方法。首先按照文献合成乙烯基环丙烷立体异构体混合物，向有机溶剂中加入乙烯基环丙烷立体异构体混合物与金属卤化物，经室温搅拌、硅胶柱层析分离等过程实现本发明。转化率视不同取代基在86-87％之间。该方法所用金属氯化物价廉易得，反应条件温和，转化率高，操作简单，易于工艺化、工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 trans 乙烯基 丙烷 cis 转化 方法 | ||
【主权项】：
一种trans‑乙烯基环丙烷向cis‑乙烯基环丙烷转化的方法，其特征是包括以下条件和步骤：乙烯基环丙烷类化合物立体异构体混合物的合成：用乙酰乙酰芳胺类化合物和(E)‑1，4‑二溴‑2‑丁烯为反应物，按照文献(《乙酰乙酰芳胺烷基化衍生物构建几种天然产物母核结构》，东北师范大学博士论文，张志国，63页)合成；trans‑乙烯基环丙烷向cis‑乙烯基环丙烷转化所用溶剂为：乙腈；trans‑乙烯基环丙烷向cis‑乙烯基环丙烷转化所用金属卤化物为：氯化锂；首先对上述按照文献合成的乙烯基环丙烷立体异构体混合物用1H NMR技术确定其中立体异构体的比例，视取代基不同trans‑乙烯基环丙烷/cis‑乙烯基环丙烷＝5‑7.5；向5.0毫升有机溶剂中加入乙烯基环丙烷立体异构体混合物2.0毫摩尔与金属卤化物6.0毫摩尔；室温搅拌10‑24小时；以上数量可按比例放大；除去有机溶剂后得到的固体再用1H NMR技术确定其中立体异构体的比例，视取代基不同cis‑乙烯基环丙烷/trans‑乙烯基环丙烷＝8.0‑8.7；经硅胶柱层析分离得白色固体cis‑乙烯基环丙烷衍生物；trans‑乙烯基环丙烷向cis‑乙烯基环丙烷转化的转化率视取代基不同为86‑87％。
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