[发明专利]乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法无效
| 申请号： | 201010279971.6 | 申请日： | 2010-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN102311345A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 任全胜;戈建华;张国亮;张凤宝;王淑梅;樊新敏 | 申请（专利权）人： | 河北华戈化学集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/313 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061600*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，以顺丁烯二酸二甲酯、乙醛为原料，在自由基引发剂存在下，用高压泵连续注入高压反应釜中进行反应，反应液连续出料，最后得到乙酰丁二酸二甲酯。该方法反应周期短，转化率达95％以上，产品纯度达99％以上。本品为生产新型环保型乙酰丁二酸二甲酯羧酸酮类食品色素——柠檬黄的关键中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 丁二酸 二甲 连续 化合 成方 | ||
【主权项】：
一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，其特征在于它采取以下步骤：(1)将顺丁烯二酸二甲酯、乙醛、引发剂按照重量比1∶1.0‑1.5∶0.01‑0.05进行混合，用高压计量泵连续注入高压反应器中进行反应，同时连续出料，得到反应液备用；(2)在高压反应器中加入部分配好的反应液，封闭反应釜，搅拌升温，于120‑130℃下反应120min后，连续向反应釜中进料，同时开启出料装置出料，反应期间控制反应温度为115‑140℃，反应压力为1.0‑2.0MPa；直至配好的溶液使用完毕；(3)反应液经过常压精馏回收乙醛后，剩余物经过减压蒸馏得到粗产品，回收的乙醛作为反应原料循环使用；(4)粗产品溶解后冷却结晶，过滤得到乙酰丁二酸二甲酯的结晶物，即为产品。
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