[发明专利]含铕MCM-41介孔分子筛的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010280854.1 申请日: 2010-09-14
公开(公告)号: CN102001677A 公开(公告)日: 2011-04-06
发明(设计)人: 赵谦;姜廷顺;纪美茹;吴多林 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 212013 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及含铕MCM-41介孔分子筛的合成方法,特指以硅酸钠为硅源、氧化铕为铕源,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用水热法、微波法和室温条件下合成含铕的介孔分子筛。合成方法是:按照一定的原料配比,将反应物配置成胶状液,然后水热反应一定时间、在一定功率的微波条件下反应一定时间或在室温条件下放置一定的时间,再经过过滤、洗涤、干燥和焙烧即可制得含铕的介孔分子筛。所合成出的介孔分子筛产品具有有序性高等优点。
搜索关键词: mcm 41 分子筛 合成 方法
【主权项】:
含铕MCM‑41介孔分子筛的合成方法,其特征在于采用水热法合成含铕MCM‑41介孔分子筛,具体制备方法如下:(1)按照原料配比(摩尔比)n(SiO2)∶n(EuO)∶n(CTAB)∶n(H2O)=1.00∶0~0.04∶0.10~0.30∶60~120进行合成,将一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于一定量的水中,搅拌溶解至得到胶状溶液Ⅰ;将含有一定量铕的溶液慢慢滴加到Ⅰ中得溶液Ⅱ,其中所述的含铕溶液由EuO经过盐酸溶解后所得;把一定质量的Na2SiO3.9H2O溶于蒸馏水中,搅拌使溶质完全溶解后,将此溶液缓慢滴加入溶液Ⅱ中,用体积比为1∶1的硫酸调节溶液pH=11,常温条件下搅拌2h,得到制备含铕MCM‑41介孔分子筛前驱物溶胶;(2)将前驱物溶胶装入到带有聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热釜内,置于烘箱中,在100~140℃温度下晶化24~72h,取出后冷却、抽滤、洗涤至中性,然后将抽滤后的固体样品放入恒温100℃的烘箱中干燥24h,得到烘干后的样品,将烘干后的样品置于马弗炉中以2℃/min的升温速率升至550℃,在550℃下焙烧6h以上,得到焙烧后掺杂铕的介孔分子筛。
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