[发明专利]5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法，其特点是以5-氯-1-甲基咪唑与硝酸混合后在甲苯中共沸脱水得5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐，然后将5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐经硝化反应制得5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑。本发明与现有技术相比具有合成工艺环保、绿色，极大地减少了氮氧化合物等有害气体的排出，对环境友好，而且产品收率高、质量好，溶剂和萃取剂可以循环使用，生产成本低，尤其适合工业化生产。

主权项

1.一种5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的制备方法，其特征在于5-氯-1-甲基咪唑与硝酸混合后在甲苯中共沸脱水得5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐，然后将5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐经硝化反应制得如下结构式的5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑，具体制备包括以下步骤：a、成盐将5-氯-1-甲基咪唑与甲苯、苯或环己烷按质量体积比为1.0g∶2.0～6.0ml混合，控温在10℃时加入浓度为60～70％的硝酸共沸脱水，待水脱尽后经冷却、抽滤得5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐，其5-氯-1-甲基咪唑与硝酸的摩尔比为1.0∶1.0～1.5；b、硝化将上述5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐与80～98％的硫酸按质量体积比为1.0g∶1.0～4.0ml分6次加至硫酸中，进行硝化反应，反应结束后，将反应液用萃取剂进行萃取、分液，接着再用萃取剂萃取水相，用无水硫酸镁干燥合并的有机相，干燥后的有机相经蒸馏脱除萃取剂后加入小极性溶剂析出产物，然后经抽滤、干燥后得5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑，其5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐与萃取剂和小极性溶剂的质量体积比为1.0g∶5.0～15.0ml∶2.0～5.0ml。