[发明专利]一种N,N′-二烷基间苯二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N′-二烷基间苯二胺的制备方法，所述的方法为：NaBH4、I2、N,N′-二烷酰基间苯二胺，以THF为溶剂，5~10℃温度下反应0.5~2小时，然后加热至50℃~回流温度反应，TLC监测反应完全后，反应液后处理得到N,N′-二烷基间苯二胺，所述NaBH4、N,N′-二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为3～6∶1，所述I2、N,N′-二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为1～2∶1。本发明与LiAlH4还原体系相比，该还原体系不需严格无水的反应环境，因此溶剂无需脱水，且还原性较LiAlH4温和，安全性、可控性大大增强。并且副产物减少，因此收率明显提高，N,N′-二甲基间苯二胺与N,N′-二乙基间苯二胺的最高收率分别可达77.6%和85.5%。

主权项

1.一种如式(I)所示的N，N′-二烷基间苯二胺的制备方法，其特征在于所述的方法为：NaBH₄、I₂、如式(II)所示的N，N’-二烷酰基间苯二胺，以THF为溶剂，5～10℃温度下反应0.5～2小时，然后加热至50℃～回流温度反应，TLC监测反应完全后，反应液经后处理得到N，N′-二烷基间苯二胺，所述NaBH₄、N，N′-二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为3～6∶1，所述I₂、N，N′-二烷酰基间苯二胺的物质的量之比为1～2∶1；式(I)或式(II)中，R为H或甲基。