[发明专利]2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法有效
申请号: | 201010298506.7 | 申请日: | 2010-09-30 |
公开(公告)号: | CN101979364A | 公开(公告)日: | 2011-02-23 |
发明(设计)人: | 应永安;杨新华;方海滔;谢福钦;吴志筐;王志强;陈伟 | 申请(专利权)人: | 浙江环新氟材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/25 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人: | 陈辉 |
地址: | 32130*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其步骤为:第一步以3,3,3-三氟丙烯CF3CH=CH2(I)为原料,使其与氯气在紫外灯照射下加成反应,制备3,3,3-三氟-1,2-二氯丙烷CF3CHClCH2Cl(II),采用卤代烷烃作溶剂,反应温度-10℃-100℃;第二步将式(II)的化合物,用碱金属氢氧化物为催化剂,以高分子聚醚或大分子醚类为助催化剂;在0-150℃下脱HCl反应,生成CF3CCl=CH2(III);第三步将式(III)与HF加成反应生成CF3CClFCH3(IV)反应以SnCl4、TiCl4氟磺酸为催化剂,阻聚剂为非质子惰性化合物,反应温度与5-100℃,压力为0.2-1.0MPa,第四步将(IV)化合物,在碱金属催化剂存在下,温度为0-100度,压力为0-0.5MPa,以有机胺卤化物为相转移催化剂进行脱HCl反应生成FO-1234yf。 | ||
搜索关键词: | 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,其特征在于:其步骤为:第一步以3,3,3-三氟丙烯CF3CH=CH2(I)为原料,使其与氯气在紫外灯照射下加成反应,制备3,3,3-三氟-1,-二氯丙烷CF3CHClCH2Cl(II),采用卤代烷烃作溶剂,可以釜式反应也可以管道反应,优选CCl4、CH2CICH2Cl、CHCl2CH3、HCCl3,反应温度-10℃-100℃,(I)的转化率为95%,(II)的选择性90%;其反应式为:第二步将式(II)的化合物,用碱金属氢氧化物为催化剂,优选KOH、NaOH为催化剂,以高分子聚醚或大分子醚类为助催化剂优选聚乙二醇、聚醚多元醇、一缩二乙二醇、氟醚油,更优选聚乙二醇为助催化剂。在0-150℃下脱HCl反应,生成CF3CCI=CH2(III)。(II)的转化率为90%,(III)的选择性90%;其反应式为:第三步将式(III)与HF加成反应生成CF3CClFCH3(IV)反应以SnCl4、TiCl4氟磺酸为催化剂,阻聚剂为非质子惰性化合物,阻聚剂优选DMF、二甲基亚砜或环丁砜,反应温度与5-100℃,压力为0.2-1.0Mpa,(III)的转化率为95%,(IV)的选择性为90-96%;其反应式为:第四步将(IV)化合物,在碱金属催化剂存在下,温度为0-100度,压力为0-0.5Mpa,以有机胺卤化物为相转移催化剂进行脱HCl反应生成FO-1234yf。(IV)的转化率为95%,HFO-1234yf的选择性为90-95%,经精馏可得含量98%的产品;其反应式为:
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