[发明专利]一种测定粉末高温合金中硫含量的方法

摘要

本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定粉末高温合金中硫含量的方法。采用高频红外碳硫分析仪、应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定硫含量，测定的步骤是：测定硫含量空白值；制备硫校准试样；高频红外碳硫分析仪校准；取样和制样；制备试料；测量待测高温合金粉末样品中的硫含量。本发明提高了测定结果的准确性，解决了粉末高温合金硫含量的测定难题，为粉末高温合金研制、冶炼、应用和质量控制提供了可靠的技术保障。

主权项

1.一种测定粉末高温合金中硫含量的方法，其特征在于：采用高频红外碳硫分析仪、应用高频感应燃烧-红外线吸收法测定硫含量，仪器的工作条件如下：测量流量3±0.5升/min，测量压力35±2psi，动力气压力40±2psi，最小分析时间50s；1.1、在测定过程中所使用的备品如下：1.1.1、硫酸钾，高纯化学试剂纯；1.1.2、第一钢环标准物质：美国LECO501-506，硫含量为：0.0044％±0.0003％；1.1.3、第二钢环标准物质：美国LECO501-506，硫含量为：0.0038％±0.0003％；1.1.4、瓷坩埚：Al₂O₃材质，φ25mm×25mm；1.1.5、锡囊：型号AR2166；1.1.6、高纯钨锡粒助熔剂：C：≤0.0001％，S：≤0.0001％；1.1.7、超低硫空白值纯铁助熔剂：S：0.00030％，标准偏差S＝0.00001％；1.2、测定硫含量空白值：环境条件为：室内相对湿度不大于60％；1.2.1、测定锡囊硫含量空白值：用丙酮清洗锡囊，自然风干或者冷风吹干，准确测量锡囊质量，精确到0.001g，使用高频红外碳硫分析仪测定锡囊硫含量空白值，将锡囊硫含量空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；1.2.2、测定纯铁助熔剂硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂硫含量空白值m₂；1.3、制备硫校准试样：制备步骤如下：1.3.1、容器涮洗：将制备过程中所用的容量瓶、烧杯和移液管均用热盐酸涮洗；盐酸的体积浓度为10％～30％，盐酸的温度为25℃～50℃，涮洗时间10s～60s，涮洗后用去离子水冲洗10s～60s并晾干；1.3.2、配制硫酸钾标准溶液：1.3.2.1、选择原料：采用天津市光复精细化工研究所生产的硫酸钾高纯化学试剂，分子量174.25，含量≥99.99％；1.3.2.2、计算硫酸钾的用量：配置100毫升1.00mg/ml的硫酸钾溶液，需要硫100mg，折算成硫酸钾为0.5435克；1.3.2.3、试剂烘干：将硫酸钾试剂在110±5℃的烘箱中烘干1h～3h，冷却到室温；1.3.2.4、配制硫酸钾标准溶液：称取0.5435克硫酸钾试剂溶于100毫升去离子水中，形成硫酸钾标准溶液；1.3.3、制备硫校准试样：分取10毫升硫酸钾标准溶液加入到100毫升容量瓶中，冷却定容所得稀释溶液的浓度为0.10mg/ml；用加液器再分取0.02毫升稀释溶液加入到锡囊中，置于烘箱中在60℃～70℃温度下烘干1h～1.5h，再提高烘箱温度到100℃～105℃继续烘干不小于2小时，取出后立即卷好，成为硫校准试样，编号，存于干燥器内，此硫校准试样的硫含量标准值为0.0040％；1.4、高频红外碳硫分析仪校准：1.4.1、使用硫校准试样校准：将硫校准试样放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对硫校准试样的硫含量进行测量，得到硫校准试样硫含量的测定值，根据已知的硫校准试样的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；1.4.2、测定钢环标准物质：将第一和第二钢环标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第一和第二钢环标准物质的硫含量进行测量，得到第一和第二钢环标准物质硫含量的测定值，第一和第二钢环标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第一和第二钢环标准物质硫含量的测定值不符合要求，则重复步骤1.2～1.6，直到第一和第二钢环标准物质硫含量的测定值落在其允许差范围内为止；1.5、取样和制样：将客户提供的待测高温合金粉末按照HB/Z 205-91《钢和高温合金化学分析用试样的取样规范》的要求进行取样和制样，得到待测高温合金粉末样品；1.6、制备试料：从制样得到的待测高温合金粉末样品中称取质量为m＝0.5g的样品，精确到0.001g，记录称取的样品质量，然后置于瓷坩埚中，加入0.25±0.05g纯铁助熔剂，再加入1.5～1.7g高纯钨锡粒助熔剂，与样品混合构成试料；1.7、测量待测高温合金粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值m₁；然后，按下式计算试样中硫重量百分比含量W：