[发明专利]一种烟草特有亚硝胺检测方法

摘要

本发明采用超高效液相色谱-串联质谱联用法测定烟草特有亚硝胺(简称TSNAs)，属于一种烟草特有亚硝胺检测方法。本方法是在捕集烟气后的滤片、标准条件下抽吸完毕的卷烟滤嘴或烟丝中加入含内标物的乙酸铵水溶液，超声提取后，取1～2mL萃取液转入N-乙烯吡咯烷酮-苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱，经甲酸水溶液和甲醇淋洗，最后用氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液用UPLC-MS/MS仪分析，根据组分峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明的检测方法可用于检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气、卷烟侧流烟气、滤嘴截留烟气及烟丝中的TSNAs，具有前处理简单、定量准确、仪器分析速度快、检出限低、样品处理通量高等优点。

主权项

一种烟草特有亚硝胺检测方法，其特征在于包括以下的步骤：①准备以下任一种检测样品，即用1张剑桥滤片收集4～5支卷烟主流烟气中的总粒相物；或1张剑桥滤片和鱼尾罩收集1～2支卷烟侧流烟气中的总粒相物；或取4～6支标准条件下抽吸完毕的卷烟滤嘴；或称取0.2～0.4g烟丝；②将①中的滤片、滤嘴、烟丝放入锥形瓶中，准确加入10～20mL含内标的0.1～0.3mol/L的乙酸铵水溶液，然后在温度30～50℃、功率30～40W的条件下，超声萃取30～40min，再静置5～10min；③将1～2mL甲醇加入N‑乙烯吡咯烷酮‑苯磺酸共聚物为填料的固相萃取小柱先进行活化，再加入1～2mL去离子水平衡，准确移取1～2mL②中萃取液至固相萃取小柱后，先用1～2mL 2％的v/v甲酸水淋洗，再用1～2mL mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，最后用1～2mL 5％的v/v氨水/甲醇洗脱，收集全部洗脱液于试管中；④将洗脱液过0.22μm的有机滤膜，滤液进入液相色谱‑串联质谱联用仪，选择离子扫描检测，同位素内标法定量。