[发明专利]利用重结晶氢氧化锂制备电池级磷酸二氢锂

摘要

本发明涉及一种电池级磷酸二氢锂的生产方法，属于磷酸二氢锂制造技术领域。市售工业级氢氧化锂可溶性杂质较高，本发明针对现有工艺中可溶性杂质易富集的问题提供一种新的电池级磷酸锂的生产方法。包括以下步骤：(1)重结晶氢氧化锂制备；(2)中和反应：将磷酸与重结晶氢氧化锂按摩尔比LiOH∶H3PO4＝1∶1-1.1进行反应，调节pH值到1-3，得到磷酸二氢锂溶液；(3)蒸发浓缩；(4)冷却结晶分离；(5)烘干包装得到磷酸二氢锂产品。本发明工艺流程短，操作简单，生产成本低，所得的电池级磷酸二氢锂产品杂质低(产品中的Na、K、SO42-、Cl-均小于20ppm)，质量稳定，适用于制备锂离子电池的正极材料。

主权项

利用重结晶氢氧化锂制备电池级磷酸二氢锂，其特征在于：电池级磷酸二氢锂的制备方法包括以下步骤：(1)重结晶氢氧化锂制备：将工业氢氧化锂以液固比5∶1用纯水搅拌溶解压滤，得到氢氧化锂净液，将净液蒸发至原体积的1/5‑1/4，冷却至20‑30摄氏度进行分离，得到重结晶氢氧化锂和氢氧化锂母液；(2)中和反应：将磷酸与纯水以重量比1∶3搅拌混匀，按摩尔比LiOH∶H3PO4＝1∶1‑1.1加入重结晶氢氧化锂，待完全反应后用氢氧化锂或磷酸将中和溶液调节PH值到1‑3，得到磷酸二氢锂溶液；(3)蒸发浓缩：将调好PH值的磷酸二氢锂溶液压滤，将得到的净液进行蒸发浓缩，浓缩的温度控制在115‑135摄氏度，得到磷酸二氢锂浓缩液；(4)冷却结晶分离：将磷酸二氢锂浓缩液在反应釜中进行冷却，温度降至20‑40摄氏度进行液固分离，得到磷酸二氢锂湿品和磷酸二氢锂母液；(5)烘干包装：将得到的磷酸二氢锂湿品在真空状态下干燥，烘干真空度为‑0.03至‑0.09Mp，烘干温度为105‑130摄氏度，烘干时间为2‑4小时，烘干完成后进行包装，得到磷酸二氢锂产品。