[发明专利]一种比沙可啶的制备方法无效
| 申请号： | 201010503209.1 | 申请日： | 2010-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN101973932A | 公开（公告）日： | 2011-02-16 |
| 发明（设计）人： | 张军辉;李洪玉;李金岭;姜申德 | 申请（专利权）人： | 河北康泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 061000 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种比沙可啶的制备方法，它包括如下步骤：在0～15℃，硫酸作催化剂，2-吡啶甲醛与苯酚进行缩合反应，用2mol/L氢氧化钠调pH至7.0，搅拌2小时，然后加入乙酸乙酯，过滤，制得4’，4”-二羟基二苯基-(2-吡啶)-甲烷；加入4’，4”-二羟基二苯基-(2-吡啶)-甲烷，加入二氯甲烷和2mol/L氢氧化钠，加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂，再加入醋酐，室温反应0.5小时，浓缩，干燥，制得比沙可啶粗品；比沙可啶粗品经乙醇重结晶，得到高纯度的比沙可啶。该方法工艺简单，易于操作；产品收率高，提纯后收率可达61％；比沙可啶纯度高，含量为99％；苯酚可回收再利用，避免资源浪费，减少环境污染，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 沙可啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种比沙可啶的制备方法，其特征在于，它按如下步骤进行：a、缩合反应：在反应器中，加入2‑吡啶甲醛和苯酚，加入硫酸作催化剂，搅拌反应2小时，反应温度为0～15℃，得到4’，4”‑二羟基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷和邻位异构体2’，4”‑二羟基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷；b、后处理：用2mol/L氢氧化钠调pH至7，搅拌2小时，加入乙酸乙酯，搅拌10分钟，过滤，得到4’，4”‑二羟基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷；c、乙酰化反应：在反应器中，加入4’，4”‑二羟基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷，加入二氯甲烷和2mol/L氢氧化钠，加入4‑二甲氨基吡啶(DMAP)作为催化剂，再加入醋酐，室温反应0.5小时，浓缩，干燥，得到比沙可啶粗品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北康泰药业有限公司，未经河北康泰药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201010503209.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
