[发明专利]判定大黄有效成分的方法

摘要

本发明公开了一种判定大黄有效成分的方法，包括样品制备、对照组样品溶液制备、对照品溶液制备、点样、展开、检视等步骤。本方法基于大黄中的有效成分羟基蒽醌类化合物在碱性溶液中颜色加深，多呈红色或紫红色，并且此种红色物质不溶于有机溶剂的性质，采用碱性有机溶液作为显色剂，碱性物质可以使斑点变为红色，由于有机溶剂易于挥发，加快干燥速度，而红色斑点不溶于有机溶剂，在有机溶剂挥发时不被带走，所以斑点不易褪色、消失，可以长时间保存，便于检视，确保检测结果准确。本发明可用于对中药原料药大黄中的有效成分进行准确判定。

主权项

一种判定大黄有效成分的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行：a.样品制备：取大黄药材粉末加入甲醇浸泡1h，其中大黄药材粉末质量与甲醇体积之比为1g∶200ml，过滤，取滤液于60～80℃水浴上蒸干，在蒸干后剩余固体中加入水使其完全溶解，再加入盐酸加热回流30min，立即冷却，用乙醚分2次震摇提取，合并两次的乙醚提取液，蒸干，在蒸干后剩余固体中加入三氯甲烷使其完全溶解，作为样品溶液；b.对照组样品溶液制备：取已鉴定为合格的大黄药材制作对照组样品，按照步骤a中样品制备的方法进行处理，制得对照药材溶液；c.对照品溶液制备：取大黄酸作为对照品，加甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液；d.点样：将样品溶液、对照药材溶液和对照品溶液点于同一硅胶H板上；e.展开：将点样后的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；f.检视：①在365nm波长的紫外光灯下检视，在样品溶液色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，应显现完全相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品溶液色谱相应的位置上，显现完全相同的黄色荧光斑点；②向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂碱性有机溶液，斑点变为红色；如果同时满足①与②两个条件，则可由此判定所检测的大黄药材原料中含有有效成分大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚；否则所检样品为伪品大黄。