[发明专利]脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐烯烃加成合成方法无效
申请号: | 201010505862.1 | 申请日: | 2010-10-09 |
公开(公告)号: | CN101979426A | 公开(公告)日: | 2011-02-23 |
发明(设计)人: | 陈士元;黄志宇 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C07C309/10;C07C303/32;C09K8/584 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐的方法。脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐是一种能应用于三高(高温、高矿化度、高钙镁离子)油藏、性能优良的新兴三次采油用表面活性剂。本发明使用烯烃加成法,以脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚及氯丙烯为原料,通过烯丙基化、磺化二步反应合成了脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐产品。本方法合成步骤简单、原材料价廉易得、产品收率较高、反应易于控制,可实现工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 脂肪 烷基 乙烯 醚磺酸盐 烯烃 加成 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种合成脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐的方法,包括以下反应步骤:a)将脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚、氯丙烯、碱金属氢氧化物水溶液、催化剂A按配比置于反应釜中,反应若干小时得中间体产物,冷却后取出,调节pH值为7左右,加热蒸馏水洗涤数次,剧烈振荡后静止分层,弃水层,对有机层减压蒸馏得中间体产物;碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾;催化剂A选用季铵盐类或聚乙二醇类相转移催化剂,季铵盐类催化剂如苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵,聚乙二醇类催化剂如PEG‑200、PEG‑400、PEG‑600、PEG‑1000,其用量为反应物物质的量的1~5%;脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚与氯丙烯的摩尔配比为1∶1.0~2.0,与碱金属氢氧化物的摩尔配比为1∶1.0~2.0,碱金属氢氧化物水溶液含量为30~50wt%,反应温度为90℃~160℃,反应时间为2h~8h。b)将步骤a)合成的中间体产物与溶剂、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、催化剂B及预先生成的磺酸盐产物按一定量置于反应釜中,搅拌反应若干小时,冷却后加入一定量的有机溶剂进行除盐,静置,滤除沉析的无机盐,减压浓缩得到成品脂肪醇(烷基酚)聚氧乙烯醚磺酸盐;催化剂B选用NaNO3的水溶液,其NaNO3用量为全部反应物的1~5wt%;反应混合物中预先生成的磺酸盐产物的用量为:与中间体产物的物质的量之比须大于1∶10;磺化剂选用亚硫酸钠与亚硫酸氢钠(1∶2)的水溶液,其用量是化学计量数量的1~2倍;溶剂选用乙醇/水溶液,其比例为1∶1至3∶1,用量约为全部反应物的40~60wt%;搅拌反应时间4h~12h;除盐有机溶剂选用:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷。
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