[发明专利]微波法合成复合分子筛的方法及其催化性能应用

摘要

本发明微波法合成复合分子筛的方法及其催化性能应用，以高岭土为原料，无机硅酸盐为补加硅源，微波法制备复合分子筛的方法，并将制备的复合分子筛应用于苯酚与叔丁醇的烷基化反应。首先以高岭土为原料添加一定量的硅酸钠合成Y型分子筛前驱体，然后以十六烷基三甲基溴化铵模板剂，微波法制备复合分子筛Y/MCM-41。所合成的分子筛具有微孔-介孔两种孔结构，样品的比表面积为大于550m2/g，平均孔径大概为2.7nm，样品具有规则有序的六方孔结构。所合成的分子筛对苯酚与叔丁醇的烷基化反应有很好的催化效果，特别是4-叔丁基苯酚的选择性最高可达86.3％。

主权项

微波法合成复合分子筛的方法，其特征在于具体合成方法如下：(1)高岭土的处理：将高岭土在700～800℃下煅烧2h即得具有化学活性的偏高岭土；(2)导向剂的制备：称取硅酸钠溶于蒸馏水中，搅拌均匀，剧烈搅拌下加入NaAlO2使混合物的最终摩尔比为：SiO2∶Na2O∶Al2O3∶H2O＝1∶1.25～2∶0.06～0.125∶20～40，续搅2h以上，停止搅拌，然后室温静置陈化1～3d；(3)Y型分子筛前驱物溶胶的制备：在3％的NaOH溶液中，磁力搅拌下分别缓慢加入导向剂、硅酸钠和偏高岭土粉，使原料的摩尔配比为：SiO2∶Na2O∶Al2O3∶H2O＝1∶1.25～2∶0.06～0.125∶22～44，继续剧烈搅拌数小时，装入不锈钢反应釜，在80～140℃的温度下晶化8～16h，即得Y型分子筛前驱物溶胶；(4)复合分子筛的制备：将一定量的十六烷基三甲基溴化铵溶液加入Y型分子筛前驱物溶胶中，使最终物料的摩尔比为：SiO2∶Na2O∶Al2O3∶CTAB∶H2O＝1∶1.25～2∶0.06～0.125∶0.1～0.3∶35～50，继续快速搅拌2h，用硫酸调节pH＝10～12，继续剧烈磁力搅拌数小时，将混合液置于容器中，在微波炉以160～280W的功率加热2.5h，冷却，过滤并洗涤至中性，100℃干燥，得到未焙烧的样品，将未焙烧的样品放入马弗炉内，以2℃/min的速率升温至550℃，并在550℃下焙烧10h以上，得到复合分子筛Y/MCM‑41。