[发明专利]一种同时掺氟和掺锆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010507828.8 申请日: 2010-10-15
公开(公告)号: CN102013483A 公开(公告)日: 2011-04-13
发明(设计)人: 童庆松;张贵萍;陈梅蓉;吴永文;郑华杰;常美娟 申请(专利权)人: 福建师范大学
主分类号: H01M4/1397 分类号: H01M4/1397;C01B33/32
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊;吴钦缘
地址: 350108 福建省福*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 一种同时掺氟和掺锆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:反应物按照锂离子∶亚铁离子∶锆离子∶硅离子∶氟离子的摩尔比为(1.90~2.05)∶(1-y)∶x∶(1-z)∶k称量锂的化合物、亚铁的化合物、锆的化合物、硅的化合物、氟的化合物,依据反应物质量总和的1%~30%称量含碳化合物或碳粉。将硅的化合物与热水混合,加入锂的化合物,再混入其它所有反应物及含碳化合物或碳粉,球磨混合,真空干燥制备干燥的粉体,将干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法制备硅酸亚铁锂。制备的材料在1C倍率电流下循环性能佳,为产业化打下良好的基础。
搜索关键词: 一种 同时 硅酸 亚铁 正极 材料 制备 方法
【主权项】:
一种同时掺氟和掺锆的硅酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:反应物按照锂离子∶亚铁离子∶锆离子∶硅离子∶氟离子的摩尔比为(1.90~2.05)∶(1‑y)∶x∶(1‑z)∶k称量锂的化合物、亚铁的化合物、锆的化合物、硅的化合物、氟的化合物,依据反应物质量总和的1%~30%称量含碳化合物或碳粉;其中,x、y、z、k同时满足以下关系:0.002≤y≤0.10,0.002≤z≤0.10,0.5y≤x≤y,z≤k≤3z;所述的含碳化合物为聚丙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、面粉、地瓜粉、马铃薯粉、玉米粉、芋头粉、大米粉或米糠粉;将硅的化合物与温度50℃~98℃的热水混合,加入锂的化合物,搅拌混合,再混入其它所有反应物及含碳化合物或碳粉,所述的热水的用量为反应物的固体总体积的0.10倍~10倍体积;用100rpm~900rpm的转速球磨混合10分钟~5小时;在温度50℃~150℃、压力10Pa~10132Pa的真空中干燥,制备得到干燥的粉体,将干燥的粉体置于惰性气氛或弱还原气氛中,采用两段烧结法制备硅酸亚铁锂;所述的两段烧结法是在惰性气氛或弱还原气氛中,将干燥的粉体按照0.5℃/min~30℃/min的加热速率由室温加热至200℃~500℃温度区间的任一温度,保持这一温度烧结3小时~12小时,然后再按照0.5℃/min~30℃/min的加热速率进一步加热至550℃~850℃温度区间的任一温度,保持这一温度烧结3小时~24小时,制备成硅酸亚铁锂。
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