[发明专利]一种有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体及其制备方法

摘要

本发明公开了一种有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体及其制备方法。该方法是先用聚醚型环氧稀释剂与环氧树脂进行复配，再和丙烯酸单体反应得到低粘度环氧丙烯酸酯预聚物；然后用顺丁烯二酸酐对其进行接枝改性，在分子链上引入亲水基团；最后将小分子氨基硅油和有机碱复配制成中和剂，对体系进行中和，加水稀释分散，调节固含量和粘度，得到可紫外光固化的有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体。该有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体具有60％以上的高固含量和1,500～5,500mPa.s的低粘度。经紫外光固化后的涂膜具有4H～6H的高硬度，良好的柔韧性和优异的耐水性，吸水率低至5.0％以下，可应用于家具、建筑、家用电器、造纸印刷等领域。

主权项

一种有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)低粘度环氧丙烯酸酯预聚物的制备：在容器中加入环氧树脂、聚醚型环氧稀释剂和阻聚剂；搅拌升温至70～75℃，滴加丙烯酸和催化剂，0.5～1h滴加完毕；随后升温至80℃～90℃，反应3～5h，测定体系酸值低于5mgKOH/g停止反应，得到经聚醚型环氧稀释剂降粘改性的环氧丙烯酸酯预聚物；所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E‑51、E‑54或E‑44；所述的聚醚型环氧稀释剂为数均分子量550～650的聚乙二醇二缩水甘油醚、数均分子量550～750的聚丙二醇二缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或两种；环氧树脂与聚醚型环氧稀释剂中的环氧基与丙烯酸的羧基的摩尔比为1∶1；环氧树脂与聚醚型环氧稀释剂的环氧基摩尔比为2∶1～1∶2；阻聚剂用量为环氧树脂、聚醚型环氧稀释剂和丙烯酸总质量的0.2％～0.4％；催化剂用量为环氧树脂、环氧稀释剂和丙烯酸总质量的0.5％～0.8％；(2)顺丁烯二酸酐接枝环氧丙烯酸酯预聚物的制备：将步骤(1)反应体系降温至50～60℃，加入顺丁烯二酸酐、催化剂和阻聚剂，搅拌均匀；采用分段升温法，50～60℃反应0.5～1h，随后升温至70～80℃反应0.5～1h，反应达到理论酸值时停止，得到侧链带有羧基的顺酐接枝环氧丙烯酸酯预聚物；所述顺丁烯二酸酐的摩尔用量为步骤(1)所得的环氧丙烯酸酯预聚物中侧羟基摩尔含量的40％～60％；所述催化剂和阻聚剂用量分别为步骤(1)中环氧丙烯酸酯预聚物总质量的0.5％～0.8％和0.2％～0.4％；(3)有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体的制备：将步骤(2)的反应体系降温至40～50℃，加入阻聚剂，持续搅拌；将有机碱与小分子氨基硅油复配制成中和剂，对步骤(2)制得的侧链带有羧基的顺酐接枝环氧丙烯酸酯预聚物进行中和，中和度为60％～100％；加入去离子水，在搅拌下稀释和乳化分散，得到固含量在60％～90％的有机硅改性环氧丙烯酸酯水分散体；所述有机碱为二甲氨基乙醇或三乙胺；所述氨基硅油的数均分子量为100～400；有机碱用量为顺丁烯二酸酐摩尔用量的60％～100％；氨基硅油和阻聚剂用量分别为步骤(2)中顺酐接枝环氧丙烯酸酯预聚物总质量的1.0％～2.0％和0.1～0.4％；所述步骤(1)～(3)的阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚或2，6‑二叔丁基对甲酚；所述步骤(1)和步骤(2)的催化剂为四乙基溴化铵或N，N‑二甲基苄胺。