[发明专利]一种尖晶石型钛酸锂纳米线阵列的制备方法

摘要

一种尖晶石型钛酸锂纳米线阵列的制备方法，特别是一种利用氧化铝模板制备尖晶石型钛酸锂纳米线阵列的制备方法，其方法首先是制备多孔氧化铝模板。将铝板除油退火后，进行电化学抛光，经二次阳极氧化，再扩孔处理；其次是钛酸锂溶胶前躯体的合成。将钛酸丁酯、络合剂、乙二醇与二水合醋酸锂依次按比例加入无水乙醇中，不断搅拌；再次是钛酸锂纳米线阵列的制备。将多孔氧化铝模板在真空条件下浸入钛酸锂溶胶前躯体中，再高温焙烧，最后是用NaOH溶液溶去模板。本发明方法制备的尖晶石型钛酸锂纳米线的直径在50～100nm之间，且具有阵列具有孔径尺寸均一，比表面积大、有序度高，分布规整，且组成可调以及结构可控等优点。

主权项

一种尖晶石型钛酸锂纳米线阵列的制备方法，其所述方法包括如下步骤：(1)制备多孔氧化铝模板，将纯度大于99.999％的铝板用丙酮除油后，在400‑500℃下退火3小时，在体积比为1∶4的高氯酸+乙醇抛光液中，温度为0℃，以15V电压进行电化学抛光5min，抛光后铝板在浓度为0.2～0.4mol/L草酸电解液中进行第一次阳极氧化，0～10℃条件下反应1～3小时，阳极氧化电压为40～60V；然后将样品置于由0.4mol/L磷酸+0.2mol/L铬酸的组成的混合溶液中，在70℃下化学腐蚀30min；之后，再采用与第一次相同的阳极氧化条件进行4～6小时的二次阳极氧化；最后，铝板在室温下用5wt％磷酸中扩孔处理1～2小时，超纯水洗净晾干，即可得到孔径均匀附于纯铝板的多孔氧化铝模板；(2)钛酸锂溶胶前躯体的合成，将15ml钛酸丁酯缓慢加入到100～200ml无水乙醇中，搅拌30min，依次加入3～10ml络合剂和2～5ml乙二醇，继续搅拌30min形成溶胶，以1mol/L的盐酸调整溶胶的pH值至4～5左右，搅拌30min，然后，按n(Li)∶n(Ti)＝0.82的摩尔比加入二水合醋酸锂(CH3COOLi·2H2O)，继续搅拌1～6小时，得到金黄色稳定透明钛酸锂溶胶前躯体；(3)钛酸锂纳米线阵列的制备，将第一步制备的多孔氧化铝模板浸入第二步合成的钛酸锂溶胶前躯体中，在真空度为‑0.1MP的真空箱中放置10～16小时后，将微孔中充满钛酸锂溶胶前躯体的模板在空气中自然晾干，然后在管式炉中以5℃/min的速率升温，空气氛围中于600～900℃下高温焙烧10～20小时，最后将试样表面用1500号金相砂纸打磨至光滑，用6mol/L的NaOH溶液溶去模板，即可得到尖晶石型钛酸锂纳米线阵列。