[发明专利]化合物19-去甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法有效
| 申请号： | 201010511558.8 | 申请日： | 2010-10-19 |
| 公开（公告）号： | CN101948495A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 方伟明 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙) 33225 | 代理人： | 白家驹 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种化合物19-去甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，以化合物5α-氯-3β-羟基-6β，19β-环氧-雄甾-17-酮为原料，在催化量的2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧化物（TEMPO）存在下，在有机溶剂和碱性缓冲液的混合液中，在温和条件下，用N-卤代酰胺类氧化剂将化合物5α-氯-3β-羟基-6β，19β-环氧-雄甾-17-酮及中间体化合物19-羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮进行氧化反应。本发明的两步氧化反应均采用催化量的2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧化物和N-卤代酰胺类氧化剂，以替代三氧化铬、硫酸和水的混合液，该氧化方法不使用三氧化铬，避免了致癌物质的使用，也避免了受环保的限制和在制备中产生积聚有大量含重金属的废物，无需再为除去这些废物既花钱又费力。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 19 甲基 雄甾烯 17 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种化合物19-去甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮的制备方法，其特征在于：以化合物5α-氯-3β-羟基-6β，19β-环氧-雄甾-17-酮为原料，在催化量的2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧化物存在下，在有机溶剂和碱性缓冲液的混合液中，在温和条件下，用N-卤代酰胺类氧化剂将化合物5α-氯-3β-羟基-6β，19β-环氧-雄甾-17-酮进行氧化反应，以得到化合物5α-氯-6β，19β-环氧-雄甾-3，17-二酮；再用碳酸钠、醋酸进行消除，用锌粉、醋酸进行还原和开环反应，得到化合物19-羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮；然后用N-卤代酰胺类氧化剂将化合物19-羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮以相同方法进行氧化反应，以得到化合物19-羧基-4-雄甾烯-3，17-二酮，最后用盐酸进行消除反应，得到化合物19-去甲基-4-雄甾烯-3，17-二酮；化学反应式如下：![]()
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