[发明专利]乙酰水杨酸的合成方法

摘要

乙酰水杨酸的合成方法，涉及化学合成技术领域，先将ZrOCl2·8H2O固体溶于去离子水中，再加入偏钨酸铵水溶液、尿素水溶液，回流后冷却，以氨水调节pH值，经超声处理并陈化后抽滤洗涤，干燥后经焙烧制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂；再在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和催化剂，加热，待反应结束后趁热抽滤；取滤液经水解过量乙酸酐，静置冷却，析出白色晶体，以冰水冷却至完全结晶；将白色晶体经抽滤，冷水洗涤，得到乙酰水杨酸粗品，再用乙醇和水混合溶剂重结晶得到乙酰水杨酸。本发明改进了WO3/ZrO2固体超强酸的制备工艺，引入超声处理，催化剂回收再生容易，可保持高活性重复使用，对环境友好。

主权项

乙酰水杨酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)将ZrOCl2·8H2O固体溶于去离子水中，形成质量百分比浓度为4.0～6.0％的氧氯化锆水溶液，加入质量百分比浓度为45.0～55.0％的偏钨酸铵水溶液并加热至沸腾，再加入质量百分比浓度为30.0～40.0％的尿素水溶液，持续回流后自然冷却至室温，以氨水调节pH至8～9，经超声处理并陈化后抽滤洗涤至检测不到Cl‑离子，干燥后经700～800℃焙烧制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂；所述偏钨酸铵水溶液、尿素水溶液和氧氯化锆水溶液的体积比为1∶3～5∶80～90；2)在反应容器中加入水杨酸、乙酸酐和所述WO3/ZrO2固体超强酸催化剂，水浴加热至75～95℃，待反应结束后趁热抽滤；取滤液加水，经水解过量乙酸酐，静置冷却，析出白色晶体，以冰水冷却至完全结晶；将白色晶体经抽滤，冷水洗涤，得到乙酰水杨酸粗品；将乙酰水杨酸粗品用乙醇和水的混合溶剂重结晶得到乙酰水杨酸；所述水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2～3；所述水杨酸与WO3/ZrO2固体超强酸催化剂的质量比为30～60∶1。