[发明专利]一种纳米Y型分子筛/无定形硅铝复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米Y型分子筛/无定形硅铝复合材料的制备方法，先合成导向剂，在导向剂的合成过程中加入表面活性剂；在配制合成Y型分子筛的凝胶过程中加入表面活性剂，采用水热晶化法合成纳米Y型分子筛，然后在含纳米分子筛的浆液中加入由水玻璃和铝源组成的混合物水溶液，加酸调节至pH为7～9.5形成凝胶；最后将凝胶洗涤、干燥、焙烧，即得该复合材料；该方法得到的复合材料中Y型分子筛的晶粒保持在100nm以下，适合于重油大分子的催化裂化及加氢裂化反应。

主权项

一种Y型分子筛/无定形硅铝复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1：合成导向剂；在水玻璃溶液中加入表面活性剂，在10～20℃下以100～500转/分钟的搅拌速度搅拌1～3小时，得溶液A；先将氢氧化钠溶解在水中，再加偏铝酸钠到氢氧化钠溶液中，搅拌至偏铝酸钠全部溶解，得溶液B；将溶液A在2000～5000转/分钟的搅拌速度下搅拌，将溶液B快速倒入A溶液中，继续在2000～5000转/分钟搅拌速度下搅拌1～5小时，最后在10～20℃下以100～500转/分钟搅拌速度搅拌老化10～14小时，老化后或再加入水，继续在上述条件下搅拌0.5～2小时，以导向剂为100％计，表面活性剂的含量为1～30％，其余各物质的摩尔比为：(5～30)Na2O∶Al2O3∶(14～25)SiO2∶(180～520)H2O；步骤2：采用水热晶化法通过导向剂合成Y型分子筛；将氢氧化钠溶解在水中，再加入偏铝酸钠搅拌至偏铝酸钠全部溶解，在搅拌下加入表面活性剂至全部溶解，得溶液C；将硫酸铝溶解在水中，得溶液D；以2000～5000转/分钟的搅拌速度搅拌C溶液，依次加入水玻璃溶液、导向剂、溶液D，得溶胶E；在10～20℃下以2000～5000转/分钟搅拌速度搅拌10～60分钟，再以100～500转/分钟搅拌速度搅拌1～2小时，得到无色凝胶；将得到的无色凝胶转移到合成釜中，在90～120℃下水热晶化10～48小时；以凝胶干基量为100wt％计，表面活性剂的加入量为1～20wt％；步骤3：将步骤2的含Y型分子筛及未转化的硅和铝的浆液，冷却至15～30℃，之后将偏铝酸钠溶液加入到含Y型分子筛的浆液中，在1000～3000转/分钟的搅拌速度下搅拌1～5小时；将酸加入到上述搅拌的混合物中，调节体系的pH值为7～9.5；最后将上述得到的凝胶干燥、焙烧，凝胶焙烧温度为450～550℃、焙烧时间2～6小时，得到Y型分子筛/无定形硅铝复合材料；以Y型分子筛/无定形硅铝为100wt％计，所述的Y型分子筛占10～70wt％，无定形硅铝中SiO2/Al2O3摩尔比为0.1～20。