[发明专利]一种茴香醛的合成工艺无效
| 申请号： | 201010515601.8 | 申请日： | 2010-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN102452913A | 公开（公告）日： | 2012-05-16 |
| 发明（设计）人： | 牛昕 | 申请（专利权）人： | 牛昕 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110168 辽宁省沈阳*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种茴香醛的合成工艺属于精细化工技术领域，更具体的说，是涉及一种茴香醛的合成工艺。本发明提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成方法。本发明的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分，计算产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 茴香 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种茴香醛的合成工艺，其特征在于，本发明的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分，计算产率。
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