[发明专利]石墨烯负载铂纳米催化剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010523363.5 申请日: 2010-10-28
公开(公告)号: CN101966453A 公开(公告)日: 2011-02-09
发明(设计)人: 邱健丁;王果冲;梁汝萍;崔三观 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;H01M4/92
代理公司: 南昌洪达专利事务所 36111 代理人: 刘凌峰
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 一种石墨烯负载铂纳米催化剂的制备方法,(1)石墨烯(GNS)的制备;(2)聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)功能化石墨烯的制备;(3)石墨烯负载铂纳米(Pt/GNS)催化剂的制备。本发明的优点是:本发明是利用PDDA修饰的GNS表面均匀分布的正电荷,将带负电荷的PtCl62-通过静电吸附作用,均匀吸附分布在GNS的表面。解决了金属颗粒发生自身团聚这一技术难题,实现了PtNPs较高的负载率,并且粒径均匀、大小可控。
搜索关键词: 石墨 负载 纳米 催化剂 制备 方法
【主权项】:
一种石墨烯负载铂纳米催化剂的制备方法,其特征是方法步骤为:(1)石墨烯的制备:将1.0 g石墨和1.0 g NaNO3加至46 mL 浓度为98%的H2SO4溶液中,冰浴机械搅拌20分钟后,缓慢加入6.0 g KMnO4和80 mL二次蒸馏水,控制温度为90 ± 5 °C,继续搅拌30分钟后,再向反应体系中加入200 mL二次蒸馏水并缓慢加入6 mL 质量分数30 wt % H2O2溶液,趁热过滤,用二次蒸馏水清洗至滤液为中性,将所得产物分散到500 mL二次蒸馏水中,超声波功率为150 W~200 W,超声2小时,即制得均匀分散的单片石墨烯;(2)聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化石墨烯的制备:把21 mg 石墨烯分散在50 mL 1 mol L‑1 NaCl溶液中,超声波功率为150 W~200 W,超声1小时,再加入80 mg聚二烯丙基二甲基氯化铵,继续超声1.5小时,超声波功率为150 W~200 W;然后,将反应液离心并用二次蒸馏水清洗,离心清洗转速为8000 r/min~10000 r/min, 离心时间为3分钟~5分钟,产物在40 °C条件下真空干燥48小时,产物标记为聚二烯丙基二甲基氯化铵功能化石墨烯;(3)石墨烯负载铂纳米催化剂的制备:把10.8 mg PDDA‑GNS 分散在30 mL二次蒸馏水中,超声波功率为150 W~200 W,超声30分钟,再加入10.8 ~ 91.8 mg H2PtCl6,继续超声30分钟,超声波功率为150 W~200 W,接着在磁力搅拌条件下,缓慢加入0.05 M NaBH4溶液,磁力搅拌转速为200 r/min~350 r/min搅拌2小时后,将所得产物离心并用二次蒸馏水清洗,产物在40 °C条件下真空干燥48小时,即制得Pt/GNS催化剂。
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