[发明专利]一种胡椒碱的生产方法无效
申请号: | 201010526696.3 | 申请日: | 2010-10-30 |
公开(公告)号: | CN101985440A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 黄雪松 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07D317/60 | 分类号: | C07D317/60 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种胡椒碱的生产方法,将酸性溶剂与含有胡椒碱的原料混匀,将浸提液流过吸附树脂色谱柱,吸附至有胡椒碱流出时停止加浸提液,用洗脱溶剂洗脱被吸附的胡椒碱。将胡椒碱洗脱液于真空条件系浓缩回收有机溶剂得胡椒碱浓缩物,将胡椒碱浓缩物溶解,加入晶种结晶,然后再重结晶可得到纯度大于98%的胡椒碱结晶体,本发明根据胡椒碱的生物碱性质,使用酸性有机溶剂,大大提高了胡椒碱的溶解度,提高了其提取效率;使用层析方法,提高了胡椒碱的分离效率和纯度,整个生产工艺能耗低,所获胡椒碱产量高、纯度高,并且将一直浪费、丢弃的未成熟胡椒幼果用于提取胡椒碱,增加了生产胡椒碱原料的来源。 | ||
搜索关键词: | 一种 胡椒 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种胡椒碱的生产方法,其特征在于包括以下步骤:(1)溶剂浸提将酸性溶剂与含有胡椒碱的原料混匀,放置24小时后,加入酸性溶剂继续静置浸泡溶解,浸泡2‑8小时后,将混合物中的液相和固相进行分离,分离后所得到的液相即为浸提液,残渣中再加入同样的酸性溶剂重复上述浸泡和分离过程,直至浸提液呈澄清、透明的状态,将所有的浸提液合并、过滤去杂后备用;(2)层析分离将吸附树脂装入色谱柱中,把步骤(1)得到的浸提液流过吸附树脂色谱柱,吸附至有胡椒碱流出时停止加浸提液,用洗脱溶剂洗脱被吸附的胡椒碱;(3)浓缩将步骤(2)得到的胡椒碱洗脱液于真空条件系浓缩回收有机溶剂,所得有机溶剂供溶剂浸提用,剩与物即为胡椒碱浓缩物;(4)结晶将步骤(3)得到的胡椒碱浓缩物于40‑80℃热溶解,然后使其温度降低,同时加入胡椒碱晶种,直至温度达到0℃,放置到胡椒碱粗结晶出现并将其分离出来,接着将胡椒碱粗结晶体于60‑80℃热溶解,然后再降温达到0℃重结晶,重复多次上述胡椒碱粗结晶体的热溶解、再结晶过程,即可得到纯度大于98%的胡椒碱结晶体。
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