[发明专利]一种制备无盐磺化吐氏酸的方法

摘要

本发明公开了一种制备无盐磺化吐氏酸的方法，包括下列步骤：(1)磺化反应步骤；(2)磺化液精制步骤；(3)酸析步骤；(4)降温维持步骤；(5)离心步骤；(6)含酸滤液精制步骤；(7)硫酸尾气及SO3气体回收步骤。本发明技术方案的制备无盐磺化吐氏酸的方法适于规模化的工业生产，磺化反应温度较低，反应条件温和，副产物少，转化率和选择性高，劳动强度低，含酸滤液及有害气体得到了重复利用，减轻了对环境的污染。

主权项

一种制备无盐磺化吐氏酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)磺化反应步骤：吐氏酸和发烟硫酸按重量比为10∶1～1∶10在5℃～55℃下，进行磺化反应，反应的时间为1～5小时，生成含无盐磺化吐氏酸的磺化液；(2)磺化液精制步骤：采用上步的磺化液经过一级或多级吸附柱子进行吸附精制得到精制磺化液；(3)酸析步骤：在‑15℃～70℃，利用300g/L～550g/L的含酸滤液与精制磺化液中未反应完的吐氏酸继续进行反应，同时使无盐磺化吐氏酸从含酸滤液中析出分离；(4)降温维持步骤：在降温维持罐中将上步的混合酸析料液温度降低到‑20℃～30℃后，保持1～4小时，使混合酸析料液中未反应完的吐氏酸进行完全反应，同时使无盐磺化吐氏酸从含酸滤液中充分析出；(5)离心步骤：把降温维持后反应合格并充分析出的混合酸析料液放入离心机中进行离心分离；离心机中得到成品无盐磺化吐氏酸，离心机底部滤液送入含酸滤液储罐；(6)含酸滤液精制步骤：将上步送入含酸滤液储罐的含酸滤液，经过一级或多级吸附柱子进行吸附精制，精制好的含酸滤液，重新送入酸析罐经过调节浓度后重复利用；(7)硫酸尾气及SO3气体回收步骤：将磺化反应时游离出的SO3气体及离心机离心时挥发出的硫酸尾气及SO3气体由引风机引入尾气回收系统后，用循环喷淋水吸收后形成酸液，该酸液可以用来调节酸析罐内铺底含酸滤液的浓度，也可以送到吐氏酸车间回收利用；吸收后形成酸液是低浓度的。