[发明专利]一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺有效
| 申请号： | 201010527931.9 | 申请日： | 2010-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102001999A | 公开（公告）日： | 2011-04-06 |
| 发明（设计）人： | 王荷芳;刘莎;王延吉;韩丽娟;赵江琨 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10;C07D201/06 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺。该工艺包括以下步骤：在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸缓冲溶液，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。到达反应时间后直接将离子液体N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N-三甲基-N-磺丁基-硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。本发明的在磷酸缓冲溶液体系下由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，己内酰胺选择性最高可以达到92.1％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环己酮 直接 合成 己内酰胺 工艺 | ||
【主权项】：
一种由环己酮和羟胺直接合成己内酰胺的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)在反应器中将氢氧化钠、硝酸钠、磷酸和水配成磷酸根为3mol/L的缓冲溶液，其配比为摩尔比为氢氧化钠∶硝酸钠∶磷酸＝1∶1.1∶1.6，磷酸的浓度为85％，再按照摩尔比硫酸羟胺∶环己酮＝1∶2的配比将硫酸羟胺和环己酮加入到缓冲溶液中，其中，加入量为体积比：85％的磷酸∶环己酮＝2.63∶1.26，在常压下30～50℃反应5～30min。(2)步骤(1)到达反应时间后直接将离子液体N，N，N‑三甲基‑N‑磺丁基‑硫酸氢铵加入到反应混合物中，反应10～30分钟后，得到产物己内酰胺；其中，配比为摩尔比N，N，N‑三甲基‑N‑磺丁基‑硫酸氢铵∶环己酮＝1∶3～5。
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