[发明专利]电子轰击离子源无机质谱分析中谱线干扰的校正方法

摘要

一种电子轰击离子源无机质谱分析中谱线干扰的校正方法，属于无机质谱定量分析技术领域。待测物中组分X，分析谱线为离子x；另有组分S有1种离子产物six对x产生干扰，而另一种离子s不干扰。配制N个系列S含量已知、不含X的标准样品，引入质谱分析，建立谱线six与s质谱信号Isix和Is间的数学关系即干扰校准公式；再用质谱分析一系列不含S的X的标准样品，建立X的校准曲线；测定待测物时，将样品引入质谱，获得Is并代入干扰校准公式，得到干扰信号Isix。从x谱线的总信号I中扣除干扰Isix，代入X的校准公式，即可得组分X的准确含量。采用本发明扣除干扰不增加分析成本和时间，能很好解决因干扰导致的定量分析结果不准确的问题。

主权项

一种电子轰击离子源无机质谱分析中谱线干扰的校正方法，其特征在于，校正步骤为：(1)某待测物质的待测组分X，在EI源的作用下产生质荷比不同的离子1到5种，其中待测成分X唯一选择的质谱分析对象是离子x，分析谱线为x；待测物所含另一种组分S，有一种离子产物，记为six，由于质荷比同离子x相同，或者质谱仪的分辨能力不能区分其差别，从而在x分析谱线位置产生干扰；组分S还有另一种离子产物，记为s，不受质谱干扰；(2.)选用3到11个组分S含量已知的、不含组分X且所含其他成分不会在离子x分析谱线处产生干扰的组分S的系列标准物质或样品，系列标准物质或样品简称标样；当待测物是混合气体样品，应选用背景同待测物相同的气体标样；当待测物是固体样品，应选用基体同待测物相同的固体标样；标样系列的含量范围应覆盖待测物中组分S的含量；(3)打开质谱仪，设置和优化测量参数，把步骤(2)中标样分别引入质谱进行检测，获取由各标样产生的离子six和离子s的质谱峰信号，并对质谱信号进行扣除背景、剔除异常、放大、积分处理；以处理后的离子s的质谱信号，记为Is，为横坐标，处理后six离子的质谱信号，记为Isix，为纵坐标，绘图获得组分S对组分X质谱干扰的校准曲线及公式，由此获得如下函数关系，表示为：ISix＝f(IS)                                (1)当组分S同时也为待测组分，则以Is为纵坐标，以系列标样中组分S的含量CS为横坐标，绘图获得组分S的校准曲线及公式；(4)选用3到11个组分X含量已知、不含干扰组分S且所含其它组分不会在x分析谱峰处产生干扰的X的系列标样；在同步骤(3)相同的条件下，分别引入质谱仪分析；获取各标样中x离子的质谱信号，并对质谱信号进行扣除背景、剔除异常、放大、积分处理；以处理后的质谱信号，记为Ix，为纵坐标，以标样系列中X物质的含量，记为Cx为横坐标，绘图获得X物质的校准曲线及公式，表示为：Ix＝f(Cx)                                (2)(5)在同步骤(3)和(4)相同的条件下，将步骤(1)中同时含有待测组分X和干扰组分S的待测物引入质谱仪分析；在x分析谱峰位置检测到的总信号，记为I，其中包含了x离子自身的信号，记为Ix，也包含各干扰组分S在该位置产生的干扰信号及质谱背景，满足如下方程：I＝IB+Ix+Isix                            (3)Ix＝I‑IB‑Isix                            (4)其中IB为分析条件下不加样品时的x分析谱峰位置的背景信号，质谱检测过程中由软件自动计算得到；将采集并处理后的信号I、干扰组分S的Is代入方程(1)得到的Isix以及IB代入方程(4)，得到组分X产生的有效质谱信号Ix；(6)利用方程(2)，可计算在有其他组分干扰存在的情况下，组分X的浓度Cx：Cx＝f(‑1)[I‑IB‑f(IS)]                         (5)在质谱应用软件中加入干扰扣除模块，同信号采集和数据处理功能结合，实现质谱干扰数学校正过程的自动化。