[发明专利]一种5,7-二羟基黄酮的合成方法无效
| 申请号： | 201010537076.X | 申请日： | 2010-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN102010393A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 吴永龙;徐伟;沈学全;张伟伟 | 申请（专利权）人： | 杭州福斯特药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 311604 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种黄酮类化合物、合成方法，具体的说，涉及的是5，7-二羟基黄酮的合成方法。本发明是通过在缩合剂存在下，活性亚甲基化合物乙酰乙酸乙酯与酰化剂苯甲酰氯反应，在活性亚甲基处导入苯甲酰基。再用氯化铵水溶液选择性的水解除去乙酰基，得到苯甲酰乙酸乙酯；再将上述中间体与间苯三酚混合溶解，升温抽真空反应；得到粗品用DMF(二甲基甲酰胺)、乙醇精制，得产品5，7-二羟基黄酮。本发明的优点是原料来源丰富，价廉，反应步骤短，操作简单，并通过反应条件的优化，具有反应步骤短、产率高、成本低、环境污染少等。本发明所制备的产品可用于制药等。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 黄酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5，7-二羟基黄酮的合成方法，其特征在于包括下述步骤：1)酰化反应：在缩合剂存在下，活性亚甲基化合物乙酰乙酸乙酯与酰化剂苯甲酰氯在溶液中反应，反应温度控制在10℃以下，保温5小时以上；然后用饱和氯化铵水溶液进行常温水解反应，除去乙酰基，得到苯甲酰乙酸乙酯；其中，缩合剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1～2∶1，缩合剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或者混合物，控制pH＞11；水解反应时间为2～24h，所用的溶剂包括甲醇、乙醇或水；具体反应如下：![]()
2)坏合反应：把上述中间体苯甲酰乙酸乙酯与间苯三酚混合溶解，苯甲酰乙酸乙酯与间苯三酚的摩尔比为1∶1～2∶1；升温抽真空反应，其中控制反应温度为152℃～156℃，累计抽真空反应6小时，反应结束；得到粗品用二甲基甲酰胺和乙醇混合溶剂精制，得产品5，7-二羟基黄酮；具体反应如下：![]()
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