[发明专利]一种从中药白屈菜中制备木兰花碱的方法无效

专利信息
申请号: 201010541552.5 申请日: 2010-11-12
公开(公告)号: CN102464616A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: 萧伟;王振中;张桥;许永升;尚强;毕宇安;章晨峰;陈凤龙;徐海娟 申请(专利权)人: 江苏康缘药业股份有限公司
主分类号: C07D221/18 分类号: C07D221/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 222047 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明属中药领域,提供从白屈菜中制备木兰花碱的方法:(1)提取:取白屈菜,70%乙醇提取,滤过,滤液浓缩,加入乙醇至含乙醇量80%,滤过,滤液回收至无醇味,加水稀释,滤过,弃去不溶物,滤液调节pH为1~3,得备用液Ⅰ;(2)第一次树脂纯化:取备用液Ⅰ,通过大孔树脂色谱柱,用水洗脱后,再以10%乙醇洗脱,收集洗脱液,滤过,滤液调节pH为8~10,得备用液Ⅱ;(3)第二次树脂纯化:取备用液Ⅱ,通过大孔树脂色谱柱,水洗脱至色浅,再以40%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,得粗品;(4)精制:取粗品,水溶解,通过C-18填料色谱柱,以水洗脱,水液弃去,再以5%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩干燥,得木兰花碱。
搜索关键词: 一种 中药 白屈菜 制备 木兰花 方法
【主权项】:
一种从白屈菜中提取制备木兰花碱的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)提取:取白屈菜,切断,加入6~15倍量60~80%的乙醇回流提取1~5次,合并提取液,滤过,滤液减压浓缩,搅拌加入乙醇至含乙醇量为70~90%,静置,滤过,滤液减压回收至无醇味,加水稀释,静置,滤过,弃去不溶物,滤液调节pH为1~3,加水稀释,得备用液Ⅰ;(2)第一次树脂纯化:取备用液Ⅰ,通过大孔树脂色谱柱,用水洗脱后,再以10~40%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,减压浓缩,滤过,滤液调节pH为8~10,浓缩,得备用液Ⅱ;(3)第二次树脂纯化:取备用液Ⅱ,通过大孔树脂色谱柱,水洗脱至色浅,再以30~50%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得木兰花碱粗品,备用;(4)精制:取木兰花碱粗品,水溶解,通过C‑18或C‑8填料色谱柱,先以水洗脱,水液弃去,再以2~20%乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥,得到木兰花碱。
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