[发明专利]一种合成双金属Pd-Au核-壳六面体的方法

摘要

本发明提供了一种合成双金属Pd-Au核-壳六面体的方法。首先以H2PdCl4为钯源，抗坏血酸为还原剂，以十六烷基溴化铵为稳定剂合成六面体的Pd种子，然后通过晶体外延生长法，以HAuCl4为Au源，抗坏血酸为还原剂，以十六烷基溴化吡啶为稳定剂，在水相中合成了双金属Pd-Au核-壳六面体。本发明方法利用两步法在水相中合成Pd-Au核-壳六面体，其合成方法简单，反应条件温和，产物具有高的产率及其好的单分散性。

主权项

一种合成双金属Pd‑Au核‑壳六面体的方法，其步骤是：a.制备十六烷基溴化铵稳定的Pd六面体的晶种：取十六烷基溴化铵溶液于20mL的小瓶，加热至60‑90℃后，往小瓶加入氯钯酸，此时溶液颜色为黄棕色，使其反应5分钟后，再往小瓶加入抗坏血酸溶液，1分钟后颜色变为灰色，使其在60‑90℃持续反应半小时，得十六烷基溴化铵稳定的Pd六面体的晶种，从水浴锅中取出，放置冰箱保存备用；b.置换十六烷基溴化铵稳定的Pd晶种为十六烷基氯化吡啶稳定的Pd晶种：取十六烷基溴化铵稳定的Pd晶种，置于40℃水浴锅中，使结晶的十六烷基溴化铵溶解后，以12000rpm的转速，离心15分钟，用注射器小心的移取其上清液，然后加入十六烷基氯化吡啶并超声分散，继续以12000rpm的转速，离心15分钟，重复3次，最后十六烷基氯化吡啶浓缩为1mL，得十六烷基氯化吡啶稳定的Pd晶种，置于冰箱保存；c.合成双金属Pd‑Au核‑壳六面体取十六烷基溴化铵稳定的Pd六面体的晶种于10mL离心管中，将离心管置于30℃的水浴锅中，5分钟后，分别依次往离心管加入溴化钾，氯金酸，十六烷基氯化吡啶稳定的Pd晶种以及抗坏血酸，每加入一种试剂，必须充分摇匀，在水浴反应3小时，待反应完成后，从水浴中取出离心管，将离心管以10000rpm的转速，离心10分钟，然后用注射器从离心管取其上清液后，加入5mL三次蒸馏水，超声分散后，再以6000rpm的转速，离心5分钟，用注射器从离心管取其上清液后，用蒸馏水清洗两次后，得双金属Pd‑Au核‑壳六面体。