[发明专利]钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法

摘要

本发明提供一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法。本发明是这样实现的：首先采用EB-PVD技术制备二元合金的混合金属氧化物功能芯，然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层，最后集成上述成果，架构具有5层结构的全固态参比电极。步骤包括制备参比电极功能芯；制备参比电极导电功能层；水泥过渡层的制备。本发明采用具有直径1m真空腔的双源EB-PVD溅射批量化制备二元合金薄膜，确保薄膜的微观结构的一致性，保证薄膜电化学性能的一致性。EB-PVD的沉积速率较快，能够在10min～30min内沉积数百微米的功能层薄膜，大大降低了制备时间。

主权项

1.一种钢筋腐蚀监测用全固态参比电极的制备方法，其特征在于：首先采用EB-PVD技术制备二元合金的混合金属氧化物功能芯，然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层，最后集成上述成果，架构具有5层结构的全固态参比电极；步骤如下：步骤一：制备参比电极功能芯参比电极功能芯的制备包括EB-PVD态和氧化态两个过程，通过优化EB-PVD沉积工艺参数，在Ti棒上得到制备态二元合金膜；进而，通过控制氧分压对制备态的合金膜进行氧化处理；采用双源蒸发EB-PVD制备合金膜，通过调整基板温度、沉积速率、靶基距、蒸汽入射角优化制备工艺，基板温度Ts与蒸发材料的熔点Tm的比值由低至高的变化过程中，形成的膜层由非晶态经柱状晶向轴晶转变，选定0.3＜Ts/Tm＜0.5与0.5＜Ts/Tm＜1两个基板温度区；选定EB-PVD控制参数见表1表1EB-PVD沉积功能膜层的控制参数将EB-PVD制备完成后的二元合金膜，在高温炉内进行氧化处理，氧化温度为760℃，持载时间为20min，升温速率为5℃/min；步骤二：制备参比电极导电功能层以蒙脱石作为固态参比电极导电功能层的载体材料，进行层间离子夹杂，形成具有良好导电性的参比电极导电层，交换阳离子与H₂O以微弱的氢键相连接，形成水合状态，从而减小H₂O分子的流动性，进而在层间结构中使得阳离子以稳定的溶液状态存在，采用蒙脱石：导电粒子∶水为1∶0.6∶0.3，制备过程中采用直径≤100μm的蒙脱石与导电粒子进行干粉料预混30min，然后加入蒸馏水再次搅拌30min，将最终制备的导电浆液注入到参比电极的壳体内；步骤三：水泥过渡层的制备在传感器壳体底端注入P.O.42.5水泥∶水＝1∶0.4的水泥浆液，采用1MPa压力压实，形成高度为0.5cm的水泥浆柱体，在温度为80℃、适度90％状态下养护7天；步骤四：参比电极的封装在Ti棒轴心预留的孔内焊接Cu导线，然后在参比电极的PVC壳体内注入环氧树脂密封，环氧树脂层厚度为0.5cm，在环氧树脂固化后，将PVC壳体的端冒拧紧；步骤五：参比电极的保存制备态的参比电极采用医用酒精擦拭，然后放入采用医用棉团包裹密封在真空盒中，真空盒一经打开，参比电极需立即安装在所需监测的结构位置，进入服役期。