[发明专利]一种石墨烯粉体的制备方法

摘要

一种石墨烯粉体的制备方法，它属于石墨烯制备领域。本发明解决现有制备石墨烯方法存在效率低、产量小，及对污染环境的技术问题。本发明的方法如下：一、氧化石墨的制备；二、剥离氧化石墨；三、提纯：离心处理，收集上层溶液；四、在惰性气体保护和压力为20～100MPa条件下，将反应温度控制在步骤二所用溶剂的超临界温度以上进行反应1～24h，将反应釜自然冷却或用水脆冷，然后缓慢地将釜中气体放出，即得到石墨烯粉体。本发明制备的石墨烯为鹅毛状黑色蓬松的粉体。本发明方法生产效率高，高达100％；本发明方法还具有产量高，对环境污染小的优点。

主权项

一种石墨烯粉体的制备方法，其特征在于石墨烯粉体的制备方法是按下述步骤进行的：一、氧化石墨的制备：将10g石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，硝酸盐和石墨质量比为0.2～1∶1，强氧化酸和石墨质量比为2～30∶1，然后冷却至0℃～5℃，搅拌30～40min，继续搅拌同时缓慢加入含钾强氧化剂，所述含钾强氧化剂和石墨质量比为0.4～6∶1，然后升温至10～15℃，并继续搅拌12h以上，随后将液体导入温度为30～40℃的水浴中，继续反应20～40min，缓慢加入200mL水，升温至90～100℃并保持35min，再添加双氧水和100mL水，双氧水和石墨质量比为0.2～1∶1，继续搅拌2h，用质量浓度为5％的盐酸溶液和水交替清洗4次，再用清水冲洗，过滤，滤饼烘干，再研磨后过筛，得到氧化石墨固体；二、剥离氧化石墨：将氧化石墨固体溶于溶剂中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮、四氢呋喃或N，N‑二甲基甲酰胺，然后在振荡功率为300～1200W条件下振荡0.5～12h，即获得氧化石墨烯溶液；三、提纯：将步骤二获得氧化石墨烯溶液进行离心处理，收集上层溶液，即得到氧化石墨烯溶液；四、石墨烯的制备：将步骤三得到的氧化石墨烯溶液置于超临界反应釜内，在惰性气体保护和压力为20～100MPa条件下，将反应温度控制在步骤二所用溶剂的超临界温度以上进行反应1～24h，将反应釜自然冷却或用水脆冷，然后缓慢地将釜中气体放出，即得到石墨烯粉体。