[发明专利]一种多羟基溶剂湿热法制备磷酸亚铁锂的工艺方法无效
申请号: | 201010549191.9 | 申请日: | 2010-11-18 |
公开(公告)号: | CN101973540A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 郭西凤;许寒;宁延生;刘红光;付春明;何爱珍 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种多羟基溶剂湿热法制备磷酸亚铁锂的工艺方法,其特征在于:将150ml-500ml乙二醇作为模板剂和200-400ml水按照体积比1∶1-5∶1投入至反应器中,通入氮气0.5-3小时,以排尽体系内残留的空气,而后升温至100-160℃;待温度稳定后加入2mol/L的亚铁盐溶液,产生白色沉淀,配制2mol/L的磷酸锂盐溶液并滴加至上述白色沉淀中,滴加时间为0.5-2小时,滴加结束后,保持温度不变,继续反应1-5小时,体系颜色由白色变至灰绿色,将沉淀过滤,并使用去离子水、二甘醇与乙醇的混合液洗涤剂A洗涤3次,得到灰绿色沉淀;将该灰绿色沉淀移至气氛炉中,在氮气保护下于350-550℃焙烧1-6小时,得灰黑色产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 溶剂 湿热 法制 磷酸 亚铁 工艺 方法 | ||
【主权项】:
一种多羟基溶剂湿热法制备磷酸亚铁锂的工艺方法,其特征在于:将150ml‑500ml乙二醇、二甘醇、聚乙二醇的一种或两种以上作为模板剂和200‑400ml水按照体积比1∶1‑5∶1投入至反应器中,通入氮气0.5‑3小时,以排尽体系内残留的空气,而后升温至100‑160℃;待温度稳定后加入2mol/L的亚铁盐溶液,所选亚铁盐为草酸亚铁、硫酸亚铁、氯化亚铁的一种或两种以上,随即产生白色沉淀,配制2mol/L的磷酸锂盐溶液并滴加至上述白色沉淀中,所选的磷酸锂盐为磷酸二氢锂、磷酸氢二锂以及磷酸三锂的一种或两种以上,滴加时间为0.5‑2小时,滴加结束后,保持温度不变,继续反应1‑5小时,体系颜色由白色变至灰绿色,将沉淀过滤,并使用洗涤剂A洗涤3次,所选的洗涤剂A为去离子水、二甘醇与乙醇的混合液,配制体积为2∶1∶1;得到灰绿色沉淀;将该灰绿色沉淀移至气氛炉中,在氮气保护下于350‑550℃焙烧1‑6小时,得灰黑色产品。
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