[发明专利]一种制备高纯度三乙烯二胺的方法有效
申请号: | 201010557193.2 | 申请日: | 2010-11-24 |
公开(公告)号: | CN102030755A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 王伟;吕剑;杨建明;杨志强;亢建平;曾纪珺;淡宝松 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D487/08 | 分类号: | C07D487/08 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种生产高纯度三乙烯二胺的方法,将三乙烯二胺反应液中的低沸点物(包括氨气、水、乙二胺及哌嗪等)除去后作为精馏原料,加入三乙烯二胺反应液重量的40-120%的C2-C5的含有支链(甲基或乙基)或不含支链的羟胺类化合物,在精馏塔上进行精馏,可得到高纯度的三乙烯二胺溶液,得到的共沸溶液可被直接用作催化剂,也可通过调节真空压力改变所要求溶液浓度,并可进行降温结晶析出三乙烯二胺,纯度高于99.9%。具有操作工艺简单,提纯产品纯度高的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙烯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高纯度三乙烯二胺的方法,其特征在于,该方法将三乙烯二胺反应液进行普通的常压蒸馏,釜底液体加热至160℃,直至不再有产物蒸出时结束,所剩溶液作为精馏原料,向精馏原料中加入三乙烯二胺质量40%~120%的含有甲基或乙基支链或不含支链的C2~C5的羟胺类化合物作为共沸剂,混合均匀,加入精馏塔的塔釜,精馏塔的理论塔板数为20~40,在绝对真空度为40~90kPa、塔釜反应液温度为130~170℃条件下精馏,控制回流比为0.2~0.8:1,收集120~130℃前馏分,继续加热至170~200℃,控制回流比为5~10:1,收集140~150℃馏分,将140~150℃馏分降至室温,结晶析出三乙烯二胺。
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