[发明专利]一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了属于能源领域的一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法。先对NH4FePO4交替进行热处理和酸洗处理，制备具有多孔结构的FePO4·H2O纳米片微球，然后室温下用LiI的乙腈溶液还原，最后混合蔗糖，在真空中高温烧结获得碳包覆的橄榄石型LiFePO4多级结构纳米片微球。本发明具有工艺简单，操作容易，合成的材料纯度高，活性高，粒径小且分布窄小等特点，同时，高温处理时间短，克服了高温煅烧造成的粒径较大，分布较宽的缺点，有效提高了LiFePO4的导电性和嵌脱锂稳定性，使材料具有比容量高，循环稳定性好，大倍率放电容量保持率高的特点，适合作为高功率锂离子电池的阴极电极材料。

主权项

一种纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料的制备方法，其特征在于所述纳米片微球状锂离子电池阴极电极材料为碳包覆的橄榄石型LiFePO4多级结构纳米片微球，先对NH4FePO4交替进行热处理和酸洗处理，制备具有多孔结构的FePO4·H2O纳米片微球，然后室温下用LiI的乙腈溶液还原，最后混合蔗糖，在真空中高温烧结获得，具体制备步骤包括：(1)磷酸铁纳米片微球制备工艺：首先将20‑30g FePO4·4H2O、5‑8g(NH4)2SO3·H2O以及1.5‑3mL浓度为25wt％的的氨水在100mL去离子水中充分混合，然后在45‑70℃下回流搅拌5‑8小时，通过抽滤用去离子水反复洗涤，50‑60℃下干燥8‑12小时获得产物(NH4)xFePO4其中0＜x＜1；经过180‑210℃热处理2小时后，释放出的氨气和水汽，通过表面溢出铵根离子的钝化作用使FePO4纳米微晶生长成为纳米圆片，而铵根、水分子以及磷酸根形成的氢键则以不同角度链接这些纳米圆片，得到了磷酸铁的纳米片微球；用0.5‑1g磷酸铁的纳米片微球和0.1mol/L的稀盐酸100mL混合搅拌4小时后，在380‑500℃下保温24小时，得到具有多孔结构的磷酸铁纳米片微球；(2)碳包覆的橄榄石型LiFePO4多级结构纳米片微球制备工艺：将3‑4g LiI和0.08‑0.2g磷酸铁纳米片微球溶解于10mL乙腈溶液中，室温下搅拌24小时，在6000转/分转速下，离心，用乙腈溶液反复洗涤沉淀物，在40℃真空干燥2小时；将干燥的沉淀物与占沉淀物质量15‑25wt％的蔗糖研磨混合，置于刚玉烧舟中，在真空条件下热处理，以10℃/分钟的升温速度，先在500‑600℃下反应1小时，再在600‑800℃下反应1小时，自然降温，即可得到碳包覆的橄榄石型LiFePO4多级结构纳米片微球。