[发明专利]水溶性聚乙烯吡咯烷酮接枝聚苯胺共聚物制备方法

摘要

本发明公开了一种水溶性聚乙烯吡咯烷酮接枝聚苯胺共聚物制备方法。目的是克服现有水溶性电致变色聚苯胺材料及空间分散型可溶性聚苯胺制备方法的缺点，提供一种工艺简单、产率高、环境污染小，且产物具有良好的溶解性、导电性和红外波段电致变发射率可控性的新型水溶性聚乙烯吡咯烷酮接枝聚苯胺共聚物制备方法。制备过程是：先在弱酸性环境下使苯胺与PVP发生亲核取代反应，再将PANI与PVP进行接枝共聚，最后将聚合物分离与提纯。本发明工艺简单，反应易于控制，无腐蚀无污染，可以得到具有良好水溶性的接枝共聚物，具有很高的经济效益和社会效益。

主权项

一种水溶性聚乙烯吡咯烷酮接枝聚苯胺共聚物制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，苯胺即An与聚乙烯吡咯烷酮即PVP的亲核取代反应：取PVP加入到无水醋酸中，使PVP结构单元与无水醋酸摩尔比为0.02～0.1，并在常温下超声振荡5～30分钟使PVP完全溶解得到反应溶液；另取苯胺加入到反应溶液中，PVP结构单元与苯胺摩尔比为0.2～2，在‑5～25 ℃下磁力搅拌预反应4～12 小时，得到亲核取代预反应溶液；第二步，聚苯胺即PANI与PVP接枝共聚反应：在第一步得到的亲核取代预反应溶液中加入2 摩尔/升的强酸溶液，使PVP结构单元与强酸氢离子摩尔比保持为0.01～1；另逐滴加入0.1～5摩尔/升的引发剂引发聚合反应，苯胺与引发剂的摩尔比为0.5～5；待完全滴加后在‑5～50 ℃下继续反应4～20 小时，再在回流条件下熟化1～2 小时，得到接枝共聚反应混合液；第三步，聚合物分离与提纯：将接枝共聚反应混合液趁热过滤得到墨绿色溶液，待冷却后在墨绿色溶液中加入氯化钠直至饱和，并加入和墨绿色溶液等体积的丙酮，得到墨绿色混合液；墨绿色混合液中产生大量墨绿色沉淀，溶液混浊；将墨绿色混合液在‑10～0 ℃下静置2～10小时后倒去上层清液，得到墨绿色沉淀，将墨绿色沉淀在40 ℃下真空干燥6～8小时；将干燥后的墨绿色沉淀溶于无水乙醇配成饱和溶液，抽滤除去残余的氯化钠，留取滤液待用；在滤液中加入与滤液等体积的丙酮，产生墨绿色块状沉淀，在‑10～0 ℃下静置6～8小时后倒去上层清液，将所得的墨绿色块状沉淀置于索氏提取器中，分别用丙酮和乙醚利用索氏提取器提取2～6小时；将索提后的块状物质经真空干燥后研磨，得到墨绿色粉末状的水溶性聚乙烯吡咯烷酮接枝聚苯胺共聚物PVP‑g‑PANI。