[发明专利]一种萝卜硫素的化学合成方法有效
申请号: | 201010563559.7 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN102093273A | 公开(公告)日: | 2011-06-15 |
发明(设计)人: | 徐倩;陈伟良;傅锦浩;金志敏 | 申请(专利权)人: | 杭州雷布科技有限公司 |
主分类号: | C07C331/20 | 分类号: | C07C331/20;C07C333/20 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 徐关寿 |
地址: | 310030 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种萝卜硫素的化学合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a)在催化剂存在的条件下,将1,3-丙二醇和氢溴酸加热,反应后得到3-溴-1-丙醇;(b)将二甲基亚砜和氢化钠在常温下反应,反应完全后加入3-溴-1-丙醇,搅拌,反应完全后用少量水洗涤,并用二氯甲烷萃取,取有机层,将有机层旋蒸后得到白色固体4-甲磺酰基-1-丁醇;(c)将4-甲磺酰基-1-丁醇溶于有机溶剂,加入氯化试剂,氯化反应后得到1-氯-4-甲磺酰基丁烷;(d)在氮气保护下,将1-氯-4-甲磺酰基丁烷溶于有机溶剂中,加入硫氰化试剂,加热,反应结束后用水洗涤,用有机溶剂萃取后旋蒸脱除溶剂得到淡黄色油状液体,即为萝卜硫素。本发明操作简单、得率高、产品稳定。 | ||
搜索关键词: | 一种 萝卜 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
一种萝卜硫素的化学合成方法,其特征在于包括以下步骤:(a) 在催化剂存在的条件下,将1,3‑丙二醇和氢溴酸加热,反应后得到3‑溴‑1‑丙醇;(b) 将二甲基亚砜和氢化钠在常温下反应,反应完全后加入3‑溴‑1‑丙醇,搅拌,反应完全后用少量水洗涤,并用二氯甲烷萃取,取有机层,将有机层旋蒸后得到白色固体4‑甲磺酰基‑1‑丁醇;(c) 将4‑甲磺酰基‑1‑丁醇溶于有机溶剂,加入氯化试剂,氯化反应后得到1‑氯‑4‑甲磺酰基丁烷;(d) 在氮气保护下,将1‑氯‑4‑甲磺酰基丁烷溶于有机溶剂中,加入硫氰化试剂,加热,反应结束后用水洗涤,用有机溶剂萃取后旋蒸脱除溶剂得到淡黄色油状液体,即为萝卜硫素。
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