[发明专利]一种同时制备毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷化学对照品的方法有效
| 申请号： | 201010566730.X | 申请日： | 2010-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102050845A | 公开（公告）日： | 2011-05-11 |
| 发明（设计）人： | 肖红斌;王莉;彭杰;卓荣杰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07H1/08 | 分类号： | C07H1/08;C07H17/07 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种同时制备毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷化学对照品的制备新工艺。黄芪醇提物，经硅胶柱色谱富集、树脂柱除杂、制备高效液相色谱三步纯化，即可获得纯度大于98％的毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷两种化学对照品。本发明工艺步骤简单、纯度高、色泽好，并且易规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 制备 异黄酮 芒柄花苷 化学 对照 方法 | ||
【主权项】：
一种同时制备毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷化学对照品的方法，其特征在于：黄芪醇提物，经硅胶柱色谱富集、树脂柱除杂、制备高效液相色谱三步纯化，即可获得纯度大于98％的毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷对照品；具体步骤如下：1)硅胶柱色谱富集：黄芪醇提物，硅胶柱色谱分离，乙酸乙酯、甲醇混合溶剂洗脱，洗脱物减压干燥得棕黄色粉末；2)树脂柱除杂：棕黄色粉末用低浓度乙醇溶液溶解，树脂柱分离，先以水溶液洗脱除去杂质，乙醇溶液台阶梯度洗脱，其中乙醇的体积分数为25‑55％，分别收集25‑35％洗脱物(毛蕊异黄酮苷粗品)，45‑55％洗脱物(芒柄花苷粗品)；3)反相高效液相制备色谱精制：上述粗品用体积分数为40‑80％的甲醇溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高效液相制备色谱分离，以甲醇‑水溶液为洗脱体系，紫外检测器254nm监测，收集各自制备图谱中主要的色谱峰，干燥即可得到纯度大于98％的两个对照品，其外观为白色粉末。
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