[发明专利]一种微米级聚合物荧光微球的合成方法

摘要

一种微米级聚合物荧光微球的合成方法，它涉及微米级聚合物荧光微球的合成方法。本发明要解决由于荧光微球尺寸仅限于纳米和亚微米而造成的应用范围受限的问题，它按以下步骤进行：一、合成Na2SeSO3溶液。二、合成高质量的量子点QDs1三、制备纯净量子点QDs2。四、量子点QDs2加入苯乙烯溶液中摇匀。五、聚乙烯基吡咯烷酮和无水乙醇加入四颈瓶，通N2，滴加苯乙烯经聚合反应得到乳液样品。六、乳液样品离心沉降，洗涤，干燥，即得聚苯乙烯微球。本发明运用分散聚合的方法将量子点包覆在聚合物微米球中，可以得到1～10um荧光微球，此微球可以应用于生物标记、涂料填料、光学编码等领域，本发明可用于荧光微球的合成。

主权项

一种微米级聚合物荧光微球的合成方法，其特征是一种微米级聚合物荧光微球的合成方法是按以下步骤进行的：一、将Na2SO3加入到去离子水中，得到浓度为7.5g/L～23.5g/L的Na2SO3溶液，再加入Se粉，使溶液中Se的浓度为4.4g/L～10.9g/L，55℃～65℃油浴，通入氮气排空氧气2h～5h，合成Na2SeSO3溶液；二、将NaOH加入到去离子水中，得到1.2mol/L～2.25mol/L的NaOH溶液，再加入与NaOH溶液的体积比为2～5∶1的无水乙醇，搅拌，溶解后加入与NaOH溶液的体积比为2～4.5∶5的油酸，，再加入20g/L～30g/L的Cd(AC)··2H2O，浓度为2.5g/L～6.5g/L，得到混合液，将步骤一合成的Na2SeSO3溶液加入到此混合液中，浓度为0.01mol/L～0.022mol/L，所得溶液再移至高压釜中，在40～150℃温度范围内，反应0.5～24h，合成高质量的量子点QDs1；三、向步骤二合成的量子点QDs1中加入50～80mL正己烷，4500r/min～5500r/min离心沉淀，无水乙醇洗涤，反复多次，得到纯净的量子点QDs2；四、将步骤三合成的量子点QDs2加入到15％～35％的苯乙烯溶液中，摇匀，使量子点均匀的分散在苯乙烯中，得到量子点的苯乙烯溶液；五、将1％～5％的聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)和无水乙醇加入到四颈瓶中，搅拌形成均相体系后，通入N2排空，并开始缓慢滴加溶有偶氮二异丁腈(AIBN)和CdSe量子点的苯乙烯，单体滴加完毕后，保持氮气气氛并搅拌混匀，在50℃～85℃下聚合反应20h～27h，得到聚苯乙烯微球乳液样品，本聚合属于分散聚合；六、将步骤五合成的乳液样品用超速4500r/min～5500r/min离心沉降，弃去上层清液，用无水乙醇洗涤下层微球，再4500r/min～5500r/min离心，再洗涤，如此重复多次，将洗涤后的微球倒入培养皿中，在50℃～68℃真空干燥箱中干燥20h～30h，即得聚苯乙烯微球。