[发明专利]一种3-卤化菲的制备方法无效
| 申请号： | 201010573667.2 | 申请日： | 2010-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN102101819A | 公开（公告）日： | 2011-06-22 |
| 发明（设计）人： | 刘林密 | 申请（专利权）人： | 张家港田由新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/22 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215636 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开的一种3-卤化菲的制备方法，包括如下步骤：以3-胺基菲为原料在硫酸存在下，与亚硝酸钠反应得重氮盐，重氮盐在卤化钾和卤化汞存在下，加热放出氮气得到目标产物3-卤化菲。本发明的方法是一种反应副产物少，易于纯化分离，收率高的3-卤化菲的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 卤化 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3-卤化菲的制备方法，反应方程式为：![]()
其中X为Cl、Br或I反应步骤如下： 保持温度在-10~-5 ℃，将亚硝酸钠的水溶液滴加到浓硫酸的水溶液中，滴加完毕后，控制温度在-10~-5 ℃搅拌15~20 min，然后滴加3-胺基菲的吡啶溶液，滴加完毕，0~5 ℃搅拌反应1~2 h，将反应液用冰水稀释，保持0~5 ℃，加入脲素，搅拌1～2 h；保持温度-10~0 ℃，滴加卤化钾和卤化汞的水溶液，滴加完毕，保持-10~0 ℃搅拌20~30 min，升温至5~10 ℃，搅拌1~2 h，后加热回流2~3 h，直至无气体放出，过滤，冰水洗涤，在醇中重结晶。
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