[发明专利]一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，制备步骤为：步骤一、2-氨基-5硝基吡啶的合成；步骤二、2-羟基-5-硝基吡啶的合成，步骤三、2-氯-5-硝基吡啶的合成。该制备方法消化过程副产物少，反应条件温和，总产率高的2-氯-5-硝基吡啶的制备方法。

主权项

1.一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法，合成步骤包括：步骤一、2-氨基-5硝基吡啶的合成搅拌下，控制温度＜10℃，将2-氨基吡啶加入浓硫酸中，待2-氨基吡啶全部溶解后，控制温度＜30℃，向其中滴加体积比为1∶1～1.2浓硫酸和发烟硝酸的混酸，滴加完毕，保持温度25～30℃，搅拌30～40min，然后升温至55～65℃，保持10～12h，TLC检测原料2-氨基吡啶反应完全，反应结束，将反应液倒入碎冰中，用50～60wt.％的氢氧化钠水溶液，调节pH＝5.5～6.0，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，滤饼溶于10～15wt.％的盐酸水溶液中，抽滤，除去表层的油状物，滤液用50～60wt.％的氢氧化钠水溶液，调节pH＝4.0～5.0，抽滤沉淀，冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得2-氨基-5硝基吡啶；步骤二、2-羟基-5-硝基吡啶的合成将2-氨基-5硝基吡啶溶于10～15wt.％的盐酸水溶液中，过滤，将滤液冷却到-5～0℃，搅拌下，控制温度-5～0℃，滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕，保持温度0～5℃，继续搅拌30～45min，TLC检测反应完成，过滤，将滤液减压蒸馏，残余用体积比为2∶1的水和乙醇的混合溶液重结晶，即得2-羟基-5-硝基吡啶；步骤三、2-氯-5-硝基吡啶的合成将原料2-羟基-5-硝基吡啶，N，N-二乙基苯胺和四乙基氯化铵加入三氯氧 磷中，保持120～125℃，反应5～8h，TLC检测原料2-羟基-5-硝基吡啶反应完全，反应冷却到＜50℃，减压蒸除多余三氯氧磷，将剩余物倒入碎冰中，搅拌至冰完全融化，抽滤，冰水冲洗滤饼，烘干至恒重，即得目标产物2-氯-5-硝基吡啶。