[发明专利]一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法有效
申请号: | 201010582449.5 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102126960A | 公开(公告)日: | 2011-07-20 |
发明(设计)人: | 彭新华;石文文;陈天云;戴志宏 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07C205/44 | 分类号: | C07C205/44;C07C201/12;B01J31/02;B01J31/22 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 吴启运 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法,首先将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中,搅拌下于40-50℃下滴加溴素,滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去,加入双氧水于60-70℃下反应不少于4小时,生成对硝基苄基溴;然后加入浓度25-35%碳酸钠溶液于80-95℃下水解生成对硝基苯甲醇,静置分离,最后以氧气为氧化剂,在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于25小时。本方法总收率≥70%,产品纯度≥99%,而且溴的使用量只需理论量的0.5-0.6。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 甲醛 选择性 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法,以对硝基甲苯为原料,包括溴化、水解、氧化和分离,其特征在于:所述的溴化是将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中,搅拌下于40‑50℃下滴加溴素,滴完后于50‑60℃下反应至溴颜色褪去,加入双氧水于60‑70℃下反应不少于4小时,生成对硝基苄基溴;然后加入浓度25‑35%碳酸钠溶液于80‑95℃下水解生成对硝基苯甲醇,静置分离,所述的氧化是对分离得到的有机相进行氧化,以氧气为氧化剂,在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50‑90℃、压力5.1×105‑1.0×106Pa下反应不少于25小时。
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