[发明专利]金刚烷磺酰氯的合成有效
申请号: | 201010584353.2 | 申请日: | 2010-12-10 |
公开(公告)号: | CN102115453A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元;张以文 | 申请(专利权)人: | 上海博康精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/85 | 分类号: | C07C309/85;C07C303/16 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 何新平 |
地址: | 200092 上海市杨浦区上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种金刚烷磺酰氯的合成,其特征在于是通过以下的方法实现的:(1)以摩尔比是氯代金刚烷∶硫氢化钠=(1-1.5)∶1混合,以甲醇为溶剂反应制备金刚烷基硫醇;(2)以摩尔比是金刚烷基硫醇∶水=1∶(2-2.5)混合,在避光条件和冰水浴下滴加氧化剂,搅拌,随着反应的进行,有灰白色固体析出,撤去冰水浴,继续滴加氧化剂,至pH为1-2时,停止通入氧化剂,继续反应20-30min,反应结束,得灰白色固体,经洗涤、烘干,得金刚烷磺酰氯。本方法提供一种结构稳定、产率高的金刚烷磺酰氯的合成,反应结束后生成酸量少,无副产物,操作简单,成本低廉,适合大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 金刚 烷磺酰氯 合成 | ||
【主权项】:
一种金刚烷磺酰氯的合成,其特征在于是通过以下的步骤实现的:(1)以摩尔比是氯代金刚烷∶硫氢化钠=(1‑1.5)∶1混合,以甲醇为溶剂反应制备金刚烷基硫醇;(2)以摩尔比是金刚烷基硫醇∶水=1∶(2‑2.5)混合,在避光条件和冰水浴下滴加氧化剂,搅拌,随着反应的进行,有灰白色固体析出,撤去冰水浴,继续滴加氧化剂,至pH为1‑2时,停止通入氧化剂,继续反应20‑30min,反应结束,得灰白色固体,经洗涤、烘干,得金刚烷磺酰氯。
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