[发明专利]一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硫酸钾的工艺

摘要

本发明公开了一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硫酸钾的工艺，利用含氟酸分解钾长石粉，酸料比1～5∶1，在60-100℃反应时间1～6小时，产生的SiF4气体用水吸收，得到H2SiF6和白炭黑产品；反应所得浆料经分离，得到液体、浆状物和固形物。液体和和固形物回反应釜内进行二次分解、分离，钾长石分解后最终得到酸性液体、浆状物和固形物，将固形物经含氟酸提纯、分离，制得氟硅酸钾产品，所得酸液回用到钾长石的分解反应。K2SiF6与KOH在加热条件下进行充分碱解反应后，分离得到KF溶液和SiO2.nH2O，KF溶液与Ca(OH)2反应后，分离得到KOH溶液和CaF2固体，在氢氧化钾溶液内滴加浓硫酸至中性，经蒸发浓缩、结晶、离心、干燥制得硫酸钾产品。生产过程无三废产生，解决了现有技术存在能耗高、产出低、回收率低等技术问题。

主权项

一种利用含氟酸低温分解钾长石生产硫酸钾的工艺，其特征是工艺步骤如下：1)、配料：150～250目的钾长石粉与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶1～5的质量比在混料槽内配料，搅拌均匀；2)、分解分离：将配料加入到反应釜内，搅拌、升温，保持釜内温度在60～100℃，保温反应1～3小时，反应所产生的四氟化硅气体经引风机引入吸收塔三级水循环吸收，不断提高浓度得到循环利用的氟硅酸溶液，并生成浆料和白色沉淀，白色沉淀经离心分离、洗涤、干燥制得白炭黑产成品，浆料从反应釜内取出进行分离，分离出液体、浆状物和固形物，液体和固形物返回反应釜继续进行分解反应，当反应进行3～6小时，釜内含氟酸质量浓度降到5～8％时，终止反应，经分离得酸性液体、浆状物和固形物，所得酸性液体加入含氟酸调整浓度后回用到钾长石的分解反应中，所得浆状物单独处理，所得固形物转入提纯工序；3)、提纯：将固形物与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶2～3的质量比在反应器内混合搅拌，20～40℃反应1小时，去除二氧化硅白色沉淀，分离后制得质量含量为95～96％的氟硅酸钾产品，分离所得液体回用到钾长石的分解反应；4)、碱解：将制得的氟硅酸钾投入反应釜内，在搅拌、加热的条件下，缓慢加入KOH进行碱解，KOH加入量与K2SiF6的摩尔比为4.1～4.2∶1，温度控制在60～100℃，碱解1～2小时，最终反应液的pH值控制在6～9，终止反应，离心分离，所得固体经洗涤、干燥制得白炭黑产品，洗涤液和离心所得液体作为母液再次进行K2SiF6的碱解；5)、加钙反应：KF液体质量浓度达到30～40％后，在搅拌条件下，缓慢滴加过量的Ca(OH)2浆液，充分反应1～2小时，离心分离，所得CaF2固体经洗涤干燥，用于制备钾长石分解所需的氢氟酸，洗涤液用于Ca(OH)2浆液的制备，离心所得氢氧化钾溶液部分回用到步骤4的K2SiF6碱解过程；6)、中和：将氢氧化钾溶液在反应釜内降温搅拌条件下缓慢滴加浓硫酸至中性，经蒸发浓缩、结晶、离心、干燥制得硫酸钾产品。