[发明专利]一种气体分离复合膜的制备方法

摘要

一种气体分离复合膜的制备方法，将PAN溶解于DMF中配制成10-18wt％的溶液，加入添加剂(锂、钙等氯化物)，过滤、脱泡后流延在聚酯无纺布上，挥发溶剂后在凝胶浴(添加剂10～15wt％水溶液)中凝胶成底膜。将硅氧烷预聚物溶于异辛烷中，加入交联剂(聚甲基氢硅氧烷)和催化剂(1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂络合物)制得分离层膜液；将其均匀涂覆在PAN底膜上，晾干、热处理、去离子水浸泡。膜对O2/N2的渗透和分离性能分别为：JN2＞0.3m3·m-2·atm-1·h-1，α(O2/N2)＞2.3，α(C3H6/N2)＞24。制备方法也适用于纳滤、反渗透、渗透气化复合膜的制备。

主权项

一种气体分离复合膜的制备方法，其特征在于操作步骤为：(1)底膜制备：将PAN溶解于DMF中，配制成PAN含量为10‑18％wt的溶液，加入添加剂，过滤、脱泡后流延在聚酯无纺布上，流延厚度200～250μm，空气中挥发溶剂2‑10s，在凝胶浴中凝胶，制成PAN底膜。其中：所述添加剂为氯化锂，氯化钙，氯化镁，氯化锌，氯化钠，硝酸铝中的一种，加入量为聚丙烯腈溶液质量的1‑8％；所述凝胶浴为添加剂对应的无机盐水溶液，浓度为10～15％wt；(2)分离层膜液配制：将硅氧烷预聚物溶解于异辛烷中，加入交联剂和催化剂，搅拌，制得分离层膜液；其中：所述硅氧烷预聚物为乙烯基甲基硅氧烷‑辛基甲基硅氧烷‑二甲基硅氧烷共聚物，粘度400‑800cSt，溶解于异辛烷中的浓度为4‑10％wt；交联剂为聚甲基氢硅氧烷，粘度15‑25cSt，加入量为共聚物和异辛烷体系质量的500‑8000ppm，；催化剂为1，3‑二乙烯基‑1，1，3，3‑四甲基二硅氧烷铂络合物，加入量为共聚物和异辛烷体系质量的1000‑5000ppm；所述搅拌温度为20‑100℃，搅拌时间为5‑60min；(3)复合膜制备：将分离层膜液均匀涂覆在聚丙烯腈底膜上，晾干后，热交联处理，得到未洗脱处理的复合膜；晾干时间为2‑20min，热交联温度为60‑120℃，热交联时间为5‑30min；(4)添加剂洗脱：将步骤3制得的复合膜在去离子水中浸泡24h，烘干，制得本发明的气体分离复合膜。