[发明专利]一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法

摘要

本发明提供一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，将欲测试样用盐酸和氢氧化钠溶解，再将溶解液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据光谱仪内存入的实测浓度铝、硅、锌标准溶液的谱线强度，自动计算和显示镀层试样中铝、硅、锌素的浓度。本发明采取化学与物理结合的分析方法，极大简化工序，便于掌握和操作，分析速度快，准确度高，被测试样与标准工作曲线的线性相关系数大于0.999，一次溶样可同时测定铝、硅、锌三种元素含量，快速为生产厂提供可靠的分析数据。且化学试剂种类少，用量少，可相对减少药品对环境的污染。

主权项

1.一种测定镀铝锌板镀层中铝、硅、锌含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其特征在于，具体方法及步骤为：(1)、分析前准备：试剂制备：准备好高纯铁、无水乙醇及体积密度为1.19g/ml的盐酸；称取10g氢氧化钠固体，加水100ml，混匀后制得质量百分数10％的氢氧化钠水溶液；标准溶液配制：a、配制浓度为100μg/ml的硅标准溶液：称取预先经1000℃灼烧1-2h、于干燥器中冷却至室温、硅重量百分数≥99.9％的二氧化硅1.0698g，置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面覆盖1-2g无水碳酸钠，先进行低温加热，再置于950℃高温处加热至透明，继续加热3-4min，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯熔块至全深，室温，移至500ml容量瓶中用水稀释至刻度，混匀后贮于塑料瓶中；此时硅标准浓度为1mg/ml；从中移取10.00ml于100ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此时硅标准溶液浓度为100μg/ml；b、配制浓度为2mg/ml的铝标准溶液：将纯度≥99.9％的纯铝置于室温干燥器中保存；称取所述纯铝1.0000g置于塑料烧杯中，加入质量百分数为10％的氢氧化钠水溶液，在水浴中加热溶解后，加水100ml，滴加盐酸与水的比例为1∶1的盐酸至溶液呈酸性并过量10ml，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；c、配制浓度为1mg/ml的铁标准溶液：称取高纯铁1.0000g，加入30ml盐酸，加热溶解，加5ml硝酸氧化，煮沸除去氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；d、配制浓度为100μg/ml的铁标准溶液：从浓度为1mg/ml的铁标准溶液中吸取10.00ml于100ml容器瓶中，用水稀释至刻度，混匀；e、配制浓度为2mg/ml的锌标准溶液：称取金属锌1.0000g于250ml烧杯中，加入30-40ml盐酸使其溶解，待完全溶解后，加热煮沸3-4min，冷却，移入500ml容器瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(2)、标准工作曲线绘制：准备5个容量瓶，按下表所列出的加入量，分别加入铝、锌、铁、硅标准溶液，然后用水稀释至刻度；将装有标准溶液的容量瓶分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别自动绘制形成铝、锌、铁及硅的标准溶液工作曲线；(3)、试样处理与测定：试样分析前，先用无水乙醇将镀铝锌板镀层制成的圆形薄片试样擦拭干净后，称重，再放入聚四氟乙烯烧杯中，加入15-20ml质量百分数10％的氢氧化钠水溶液，低温加热溶解，煮至无气泡产生时即告反应停止，取下，用带胶皮的塑料棒擦净试样后，水冲，取出；向氢氧化钠水溶液中加入盐酸，中和氢氧化钠，再过加5ml盐酸，定容1000ml；将溶解后的试样称重，计算出试样溶解前与溶解后的重量差，算得浸下的镀层重量；将过加盐酸处理后的氢氧化钠溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测定，试验溶液的强度由电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所测元素的标准工作曲线计算出所测元素的含量。