[发明专利]一种以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法无效
| 申请号： | 201010590246.0 | 申请日： | 2010-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN102558365A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 李会泉;曹妍 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C08B3/06 | 分类号： | C08B3/06;C08J3/09 |
| 代理公司： | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人： | 高宇;杨小蓉 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及三醋酸纤维素的制备领域，具体地，涉及一种以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法。所述方法包括以下步骤：1)将蔗渣纤维素与溶解纤维素的离子液体混合，得到含有纤维素的离子液体溶液；2)将乙酰化试剂加入所述的含有纤维素的离子液体溶液中，进行均相乙酰化反应，得到含有三醋酸纤维素的反应混合液；3)向所述的反应混合液中加入水，使固体沉淀出来；4)将过滤得到的固体干燥后，得到三醋酸纤维素。与现有的生产三醋酸纤维素的方法相比，本发明使用离子液体为溶剂，不需要任何催化剂，具有工艺简单、无污染、产品性质均一、可控等优点采用本发明方法得到的三醋酸纤维素的取代度为2.8-3.0。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 蔗渣 纤维素 原料 醋酸 离子 液体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种以蔗渣纤维素为原料的三醋酸纤维素的离子液体制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将蔗渣纤维素与溶解纤维素的离子液体混合，得到含有纤维素的离子液体溶液，其中，离子液体为咪唑卤盐或咪唑的C1‑C6羧酸盐，溶解温度为80‑100℃，时间为4‑10小时，所述含有纤维素的离子液体溶液中纤维素质量浓度为1‑15％；2)将乙酰化试剂加入所述的含有纤维素的离子液体溶液中，进行均相乙酰化反应，得到含有三醋酸纤维素的反应混合液，其中，当使用的离子液体为咪唑卤盐时，乙酰化反应温度为80‑130℃，乙酰化反应时间为1h‑10h，当使用的离子液体为咪唑的C1‑C6羧酸盐时，乙酰化反应温度为25℃，乙酰化反应时间为5‑30min，当使用离子液体为咪唑卤盐或者咪唑的C1‑C6羧酸盐时，乙酰化试剂与所述的纤维素中葡萄糖单元的摩尔比为3∶1‑10∶1；3)向所述的反应混合液中加入水，使固体沉淀出来，其中，加入的水与离子液体的体积比为3∶1‑10∶1；4)将过滤得到的固体干燥后，得到三醋酸纤维素。
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