[发明专利]一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法

摘要

本发明公开了一种γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反应体系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇混合料的加料方式，并分段控制各加料阶段的反应温度，和加料阶段常压反应，加料完毕负压反应相结合的方式进行酯化反应；经中和后的物料在真空度≥0.096MPa，气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本发明不使用催化剂和溶剂，分段加料，分段控制各加料阶段的反应温度、反应压力，酯化反应充分，反应均衡，反应转化率提高，产品纯度提高，且反应时间缩短。

主权项

一种γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的生产方法，其特征在于使用乙醇∶γ‑氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，经包括以下步骤：(1)酯化反应：搅拌条件下，在温度为40～50℃时，取乙醇总重量的40～60％，在其中均匀加入γ‑氯丙基三氯硅烷，在反应温度为65～70℃时，开始从反应溶液的底部通入氮气，当加入γ‑氯丙基三氯硅烷总重量的30～40％时，将剩余的乙醇与γ‑氯丙基三氯硅烷充分混合，在反应温度为70～75℃时，将所述混合物料均匀加入到反应溶液中，混合物料加入完毕，继续反应40～60分钟，在反应温度为45～50℃，系统真空度≤0.05MPa的条件下，继续反应完全；(2)中和反应：向步骤(1)所得的反应溶液中，加入γ‑氯丙基三氯硅烷总重量的0.5～1.5％的乙醇钠，搅拌反应完全；(3)蒸馏：将步骤(2)得到的中和反应后的物料打入蒸馏釜进行蒸馏，在真空度≥0.096MPa，气相温度≥110℃蒸馏得到产品γ‑氯丙基三乙氧基硅烷。