[发明专利]丁二酸单乙酯酰氯的制备方法

摘要

本发明公开了丁二酸单乙酯酰氯的制备方法，制备步骤为：丁二酸酐与无水乙醇在强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂存在下，反应得到丁二酸单乙酯，然后丁二酸单乙酯与氯化亚砜反应得目标产物：丁二酸单乙酯酰氯。该丁二酸单乙酯酰氯的制备方法，副产物少，易提纯，产品质量稳定，且收率高。

主权项

1.丁二酸单乙酯酰氯的的制备方法，反应方程式如下：合成步骤为：a）丁二酸单乙酯的合成：反应器中加入丁二酸酐、无水乙醇及强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂，加热到100±2 ℃，保持此温度反应3~4 h，气象色谱检测反应完全，停止反应，趁热过滤，除去树脂，滤液静置冷却到室温，有固体析出，再次过滤，固体滤饼为未反应的酸酐，滤液减压除去里面的水和乙醇，在真空度为2．27kPa下收集146～149 ℃的馏分，即为丁二酸单乙酯； b）丁二酸单乙酯酰氯的合成：向反应器中加入丁二酸单乙酯，控制反应温度25~30 ℃，滴加氯化亚砜，加热，温度控制在80~100 ℃，反应至没有气体放出，停止加热，反应完毕，减压蒸馏收集87~90 ℃／1l mmHg馏分，即为丁二酸单乙酯酰氯根据权利要求1所述的丁二酸单乙酯酰氯的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的丁二酸酐与无水乙醇的摩尔比为1：2.0~2.5。